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如何检测空气中的臭氧含量1
臭氧发生器--金仁环保科技有限公司
1 原理
空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。
2 试剂
本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法：在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏。
2．1 吸收液靛蓝二磺酸钠溶液，量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液，用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中，冰箱内贮放可使用一月。
2．2 淀粉指示剂（2．0g/L）临用现配。
2．3 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0．1000mol/L。
2．4 溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）＝0．1000mol/L，准确称取1．3918g（优级纯，经180°烘2h）溶于水，稀释至500mL。
2．5 溴酸钾一溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）－0．0100mol/L，吸取10．00ml 0．1000mol/L溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1．0g溴化钾，用水稀释至刻度。
2．6 硫酸溶液（1＋6）。
2．7 磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）称6．80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7．10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L。
2．8 靛蓝二磺酸钠（简称IDS）。
2．9 靛蓝二磺酸钠贮备液
称取0．25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
标定方法：准确吸取20．00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20．00ml溴化钾－溴酸钾溶液，再加入50mL水。在（19．0±0．5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5．0ml硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。加入1．0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0．05ml。
式中：C——臭氧的质量浓度，μg/ml；
M1——溴酸钾溴化钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1——加入溴酸钾溴化钾标准溶液的体积，ml；
M2——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V2——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
48．00——臭氧的摩尔质量，g/mol；
4——化学计量因数， Br2／IDS；
Vs——IDS贮备液吸取量，ml。
2．10 靛蓝二磺酸钠标准使用液 将标定后的标准贮备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释成1．00ml含1．00μg臭氧的IDS溶液，置冰霜内可保存二周。
3 仪器
3．1 多孔玻板吸收管 普通型，内装9ml吸收液，在流量0．3L／min时，玻板阻力应为4～5kPa，气泡分散均匀。
3．2 空气采样器 流量范围0．2～1．0L／min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量，误差应小于5%。
3．3 具塞比色管 10ml。
3．4 恒温水浴。
3．5 水银温度计 精度为±0．5℃。
3．6 分光光度计 用20mm比色皿，在波长610nm处测吸光度。
4 采样
用硅橡胶管连接两个内装9．00ml吸收液的多孔玻板吸收管，配有黑色避光套，以0．3L／min流量采气5～20L。当第一支管中的吸收液颜色明显减退时立即停止采样。如不褪色，采气*少应不小于20L。采样后的样品20℃以下暗处存放至少可稳定一周。记录采样时的温度和大气压力。
5 分析步骤
5．1 绘制标准曲线
5．1．2 各管摇匀，用20mm比色皿，以水作参比，在波长610nm下测定吸光度。以标准系列中零浓度与各标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/ml）。
5．2 样品测定
采样后，将前后两支吸收管中的样品分别移入比色管中，用少量水洗吸收管，使总体积分别为10．0ml。按5．1．2方法操作，测定样品吸光度。
同时另取未采样的吸收液，作试剂空白测定。
式中：C——空气中臭氧浓度，mg/m3；
A0——试剂空白溶液的吸光度；
A1——第一支样品管溶液的吸光度；
A2——第二支样品管溶液的吸光度；
Bs用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/ml；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
7 精密度、准确度和测定范围
7．1 当臭氧含量2～10μg/10ml范围内五个实验室的平均相对标准偏差为4．7％；平均回收率为95～108％。
7．2 本法检出限为0．18μg/10ml测定范围0．18～10μg/ml臭氧，采样体积为20L时，可测浓度范围为0．009～0．500mg/m3。方法灵敏度10ml溶液含1．0μg臭氧产生0．832吸光度。
