喷雾干燥辅助表面活性剂自组装制备新型SiO_2介孔材料

介孔材料由于具有大比表面积和孔体积、孔径均一、且在纳米尺寸范围内可调等特点引起了广泛关注n1.目前主要通过水热、室温溶剂蒸发等方法来合成。合成路线大多比较复杂，不仅合成效率低，而且可能产生环境污染。近年来喷雾干燥法在材料合成中得到了广泛应用法不仅能够快速合成具有篼有序度的类球状5丨02介孔材料，同时，通过改变前驱体的物化性质，可以获得球状、层状等不同孔道结构的新型Si02介孔材料。
2实验部分甲基溴化铵（CTAB）、NaOH、H20、TE0S在室温条件下混合，搅拌2h，通过喷雾干燥装置直接合成介孔材料。反应混合物的化学组成（摩尔比）为P123应物经过滤、洗涤并于100C真空干燥10h，再经460C焙烧去除表面活性剂，得到的产物分别标记为PW-P和PWC.样品的晶相结构用X射线粉末衍射仪（D/max-RB，Rigaku）进行表征<用红外光谱仪（Magna 550，Nicolet）表征样品的骨架振动和表面基团：透射电子显微镜（EM2011，EOL）和扫描电子显微镜（EPMA-8705）观察样品的孔道结构及表面形貌通过BET法（ASAP 2010，Micrometries）测定氮气吸附等温曲线，并由此计算比表面积和孔径分布。
3结果与讨论XRD图谱显示，采用喷雾干燥法制备的两种Si02样品在20 =0.53.间均存在介孔结构（100）面的特征衍射峰，且强度大，表明喷雾干燥法能获得高度有序的Si02介孔材料。
根据峰位置，可初步确定PW-P接近于SBA系列结构，而PW-C则比较偏向于MCM系列结构。右上方的N2吸附等温线进一步表明所合成的Si02样品具有均匀的介孔结构。
根据BH法计算得到两种Si02样品的有关结构参数如表1，说明由喷雾法制备的Si02介孔材料具有高比表面积，且孔径分布均一。
表1样品的部分结构参数样品的红外光谱中，3500cnf1处的吸收峰为0-H键的伸缩振动，1474crtf1处吸收峰为0-H键面内弯曲振动，位于1000-1300cm1处的吸收峰可归属于Si-O-Si基团中Si-0键的反对称伸缩振动，456cm1处为其弯曲振动，600cm1处的吸收峰为羟基的面外弯曲振动上述结果表明，样品中不仅具有Si-O-Si基团，而且具有丰富的表面Si-OH基团。
的TEM照片表明，PW-P的介孔结构具有层状皱褶的小泡；PW-C则显示出规则有序的六方介孔结构，孔径约为3nm，与上述N2K附等温线结果一致。
后可清晰观察到具有皱褶的小泡。
4结论采用喷雾干燥法成功合成了两种3丨02介孔材料，这类材料具有大比表面积，且孔径和孔道结构及表面形貌可调，有望作为新型载体应用于高效催化剂和抗菌剂的设计。
本课题得到国家自然科学基金（20377031和20407014）和上海市科委基础研究重大项目