产。
阿魏酸是当归的有效成分之一作用。当归提取物中含糖分较多,较难进行干燥,其原料处理方法的不同,对阿魏酸含量有较大影响\"因此,研宄新的工艺制备当归干浸膏,提高其制剂中阿魏酸含量,对于保证疗效及提高产品质量有积极的意义。本文采用喷雾干燥的新工艺制备当归干浸膏,以浸膏收得率及浸膏中阿魏酸的含量为指标,并与传统的烘箱干燥法进行比较。
仪器、材料及试药美国Waters高效液相色谱仪:501高压泵,486检测器,WDL BC110S型电子分析天平(德国赛多利斯股份公司)(购于佛山市药材公司,经本公司质检部鉴别符合药典要求,阿魏酸含量为阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所)甲醇(色谱纯,浙江黄岩化工试验厂)其它试剂均为分析纯。
2实验方法与结果21干浸膏的制备1.1烘箱干燥法当归加60乙醇回流提取2次,每次3h,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,加入适量辅料,置烘箱内干燥,粉碎成细粉。
212喷雾干燥法当归加60乙醇回流提取2次,每次3h,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量加入适量辅料喷雾干燥成干膏粉。
213喷雾干燥干膏粉烘箱再烘焙取经喷雾干燥成的干膏粉,在烘箱中100°烘焙,分别测定烘焙0h,6h的干膏中阿魏酸的含量。
含量测定采用高效液相色谱法测定。
2.2.1色谱条件色谱柱:IKomailC 5n);流动相:甲醇一1乙酸水溶液(8:72)流速:1.0ml/inin;柱温:常温;检测波长:320nm;灵敏度:0.1AUFS;进样量:10yL2.2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量,加入60乙醇配制3讨论31当归提取物采用传统的烘箱法制备干浸膏,一般约需要干燥48h,并跟团块的分盘厚度有直接关系,较难准确地控制烘干的时间,且干燥后还要进行粉碎,浸膏收率和阿魏酸含量较低。
当归提取物采用喷雾干燥新工艺制备干浸膏,药液约在10s内转变为干浸膏粉,并可以立即降温收集细粉,与烘箱法相比,浸膏收率提高9.41,浸膏中阿魏酸含量提高约1倍,总阿魏酸转移率提高约1.5倍。
喷雾干燥干浸膏粉经烘箱再烘焙后,阿魏酸含量线性下降,表明阿魏酸对热不稳定,若烘干时间控制不好,让已经1g当归干浸膏,加入60乙醇30ml,水浴回流1h,滤过,滤液置50ml容量瓶中,用少量60乙醇分次洗涤残渣及玻璃仪器,滤过,定容,用0 45pm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.4样品测定取烘箱法浸膏、喷雾干燥法浸膏各3批,按供试品溶液制备方法及色谱条件测定,以外标法计算含量。结果见表1喷雾干燥干膏粉烘箱再烘焙的阿魏酸含量变化情况见表2.干燥的浸膏继续烘焙,将会使其阿魏酸含量线性下降。
34采用喷雾干燥法制备当归干浸膏,生产效率高浸膏收率和阿魏酸含量高且易于控制,适用于工业生产。
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