干燥条件对合成超微粉体Y_2O_3粒径的影响

干燥条件对合成超微粉体Y2O3粒径的影响玉占君杨春兰2，付晓燕1（1.辽宁师范大学化学化工学院，辽宁大连1160292.招远市第16中学化学教研室，山东招远265400）的干燥方法对其进行预处理。结果表明干燥过程对超细粉体的粒径有很大的影响，采用共沸蒸馏干燥制备粉体粒径小，粒径在350nm左右，而直接干燥法则制备出2以上的大颗粒。
Y2O3是一种广泛应用的发光材料的基质，它能够有效向发光中心传递能量，发光强度强，量子效率也较高，尤其是以Eu3+和Tb3+为激活剂荧光材料的很好基质。发红光的掺铕氧化钇目前仍然作为一种重要的稀土荧光材料，主要应用于彩色电视机荧光屏以及稀土三基色灯。
制备超微粉体Y2O3有很多种方法，包括溶胶-凝胶法，共沉淀法等许多方法。其中共沉淀法是一种简单而且容易操作的方法，但由于在干燥过程中不容易除去水分，在焙烧过程中容易形成硬团聚使粒子长大，因而干燥方法对超微粉体的制备十分重要。本文通过采用3种不同的干燥方法来处理所得粉体通过对焙烧前后的粒径变化以及粉体红外光谱表征，研究了干燥条件对合成超微粉体粒径的影响。
1实验部分1.1Y23超细粉体的制备=0.4mol/L）放入烧杯中，加入10mL乙醇搅拌均匀。然后边搅拌边匀速滴加2mol/L的氨水，直至pH值大于7.抽滤，将滤饼分为4份，分别进行不同的干燥处理。a.直接干燥处理：将样品直接置于烘箱中，于120*C干燥处理2h；b.醇洗法：将样品置于一定量的乙醇中充分搅拌，然后抽滤置于烘箱中，于120*C干燥处理2h；共沸蒸馏：将样品置于一定量的丁醇中充分搅拌后，用旋转蒸发仪进行共沸蒸馏，待水分全部蒸发后，抽滤置于烘箱中，于120C干燥处理2h.将上述3个样品在马弗炉中于700*C焙烧2h，得到终产品。
1.2样品的表征红外光谱由JASCO日本分光F/IR?400/600傅立叶变换红外光谱仪（KBI.压片）测定，纳米晶的中位粒径大小由MALVERN公司的ZEIASEE1000HSA激光粒度测试仪进行测试，测试角度为90*. 2结果与讨论2.1不同干燥方法制备的粉体粒度分析利用湿化学法制备纳米粉体的过程中，干燥过程是产生硬团聚的重要环节。由于在湿化学法制备过基金项目：国家自然科学基金资助项目（90201018）1994-imalca9ienuc女河北安国人c辽宁师范学副教授House.粒径/nm乙醇洗涤干燥的粉体700*C焙烧后颗粒尺寸分布图丁蜉共沸蒸馏干燥的粉体乙蜉洗涤后干燥的粉700X：焙烧后颗粒尺寸分布图体颗粒尺寸分布图从表中对焙烧前后粒径的变化进行比较还可以发现，用乙醇洗涤干燥法得到的粉体的粒径变化小，只有13.9！直接干燥得到的粉体的变化大，达到67.5；用丁醇共沸蒸馏法得到的粉体的粒径变化位于中间，为18.1.由于大量颗粒表面吸附水的存在，在干燥过程中不可能完全除去，在焙烧过程中进一步脱水，形成硬团聚，因而直接干燥过程颗粒的变化大。对于用乙醇和丁醇来置换吸附水，颗粒表面的OH基被-）C2H5和-）C4H9取代。由于-）C4H9比-OC2H5更能起到位阻作用，所以从理论上讲丁醇共沸蒸馏方法得到的粉体焙烧前后的变化应该小，但实验结果与此相反。
从两种不同干燥方法制得的粉体焙烧前后的粒径分布，2 3，4可以看出，丁醇共沸蒸馏干燥法得到的粉体在焙烧前粒径分布均匀，集中在300nm左右，焙烧后粉体的分布发生了明显的改变，大部分颗粒集中在400nm左右，但也有一小部分颗粒的粒径在500nm以上，正是这一小部分大颗粒粉体的存在导致了丁醇干燥方法颗粒变化增大。而用乙醇洗涤的干燥方法得到粉体焙烧前后粒径分布变化很小。2.2红外光谱表征为了探讨用丁醇和乙醇干燥处理的两种粉体焙烧前后粒径变化不同的原因，我们对两种干燥方法处理后的粉体进行红外光谱研究。结果发现经过120*C（丁醇的沸点为116*C）干燥2h后，粉体的红外光谱上仍然有明显的丁醇峰，1256cm+i处有1个强的醇羟基碳氧（C一O）伸缩振动吸收峰，在3 0顺1处有很强的醇的分子内缔合羟基峰在焙烧初期，于大量氧基参入燃烧，产程中，有大量的水吸附在颗粒表面，水与颗粒表面的OH基形成氢键，产生相互作用。这样在干燥过程中，颗粒间除了范德华引力外，还会发生由这种水分子通过氢键而产生的桥接作用。随着进一步脱水颗粒间就会形成真正的化学键，从而导致难以分散的硬团聚的生成。
3种不同干燥方法对超微颗粒粒径的影响。从表中可以看出直接干燥得到的颗粒很大，而用有机溶剂（乙醇，丁醇）置换法得到的粉体粒径均在1Mm以下。这是由于直接干燥过程中在颗粒表面形成大量的氧桥键，从而形成颗粒间的硬团聚。而将前驱体分散到有机溶剂中，胶体中的水可被乙醇或丁醇等有机溶剂所取代，此时颗粒表面的OH基被有机基团所取代，使颗粒间相互接近和形成化学键的可能性几乎消除，大大降低了硬团聚的形成，从而形成超微颗粒。
附表不同处理方式对粉体粒径的影响处理方法干燥后的粉体粒径/nn焙烧后的粉体粒径/nm粒径前后变化/直接干燥乙醇洗涤丁醇共沸蒸馏生高温，使部分粉体的颗粒增大，因而出现了部分大颗粒，导致丁醇共沸干燥法制备的粒径焙烧前后变化较大。而用乙醇洗涤干燥的超微粉体的红外光谱上有机醇的峰则相对较低，这说明用乙醇洗涤干燥的粉体含有的有机物相对较少，不容易产生高温，因而粒径焙烧前后变化较小。
3结论本文采用3种干燥方法对沉淀后产物进行处理，经焙烧后制得3种不问粒径的Y23粉体。实验结果表明：用丁醇共沸蒸馈这不同干燥处理后的粉体的红外谱图种干燥方法制得的粉体的粒径小，但由于干燥过程丁醇仍有部虚线：乙醇洗涤干燥；实线：丁醇共沸蒸馏分残留在粉体中，这就造成粉体在焙烧的开始发生燃烧，产生较高的温度，从而使部分粉体团聚。对于用乙醇干燥的粉体来说，由于乙醇较容易除去，则不存在这种现象。