冷冻干燥法制备(Y_2O_3?MgO)-ZrO_2超细粉

冷冻干燥法制备（Y2O3*MgO）-ZiO2超细粉陈汝芬，宋秀芹*（河北师范大学化学学院，河北石家庄050016）结果表明：Y2O3含量为2，MgO含量为9（摩尔分数）时，在550°C得到了全稳定立方相Zr2，样品的均匀性较好，表面活性较高，粒径约ZrO2因具有而优良的性能，成为陶瓷材料领域研究的又一热点。研究表明，要获得高性能陶瓷，必须以高纯、均匀、超细、活性粉体为原料；因此，氧化锆基超细粉的制备是决定氧化锆基复合材料性能优势的关键11，2.氧化锆基陶瓷材料具有很高的硬度和强度，但因其韧性不佳，在发生晶形转变时易引起开裂。人们在研究中加入了某些稳定剂，如：向氧化锆中掺入一些金属氧化物，在较宽的温度范围内能稳定立方或四方相氧化锆，这样能提高氧化锆的韧性，因此稳定氧化锆的制备与应用研究受到重视13，4.目前，研究较多的添加剂主要有两类：以Y2O3为代表的稀土金属氧化物和以CaO，MgO为代表的碱土金属氧化物。研究表明：这两类添加剂的加入对稳定材料的性能均有很好的效果。但是，以往的研究多为单一掺杂情况，对复合掺杂问题的研究较少见。同时，冷冻干燥法可较好地消除粉料干燥过程中的团聚现象10.本研究通过冷冻干燥法用Y2O3，MgO共同掺杂来制备全稳定立方相的ZrO2均匀超细粉，以期达到理想的性能。
1实验1.1粉体的制备1HNO3溶解，将该混合物缓慢加入溶有一定量聚乙二醇（20000）的一定浓度的NH3*H2O溶液中（试剂均为分析纯），反应液于室温磁力搅拌2h，陈化、抽滤，水洗至沉淀中不含C1-，再用无水乙醇洗涤，然后进行冷冻干燥，后经550*C锻烧3h制得Y2O3，MgO共掺杂的ZrO2超细粉。同样按上述过程，经干燥箱于100 1.2样品的表征样品的结构用RigakuX射线衍射仪确定，测定条件为Cu耙，管电流为20mA，管电压为30kV；通过DA-1700及TG/V7热分析仪分析样品的热分解过程，用1-600型透射电子显微镜观测样品形貌；用Malvern型粒度分布仪确定样品的均匀性情况；用碘吸附法测定不同温度下颗粒的表面活性。
2结果与讨论2.1热稳定性分析冷冻干燥后的样品在室温800 *C之间进行差热分析，其分解情况见。从图中可以看出，在120 *C左右有一吸热峰，可以认为是由残留的乙醇和水蒸发所引起的热效应；在370*C左右的放热峰为Zi（OH）4的分解峰；500*C左右的峰可能为氧化锆的结晶放热峰。之后无明显的热效应。热重曲线①收稿日斯2003-基金项目：河北省教委资助项目（22237）也表明在约550 *C以前有失重现象。由此说明热分解在550*C左右已基本完成，形成了稳定相。
2.2样品结构分析2为经550*C烧89Zr2的XRD图。由图看出，两种方法干燥经550 *C烧的样品，均转化为全立方相Zr2（-Zr2）。XRD图谱中还可看出，未出现Y2O3，MgO峰，说明Y2O3，MgO已固溶到Zr2晶格中形成了固溶体，促使粉末以立方相存在，这样大大降低了-Zr2的合成温度（报道-Zr2在2280*C才能形成）。稀土，199《17（1）：53.徐跃萍，郭景坤。共沉淀中反应物浓度、反应过程pH值对纳米粉末性能的影响。硅酸盐学报，1993，刘传芳，陈家镰用反胶团法制备稳定超细粉的研究李英，龚江宏，唐子龙等。添加剂对Zi2材料及高温电导率的影响。硅酸盐学报，1997，徐跃萍，郭景昆李包顺，等。Y?TZP超细粉料性能的研究。无机材料学报，1997（1）：13.赵贵术。氧化锆在催化剂中的应用。化学工业与工程技