我国冷冻干燥技术进展

等促进人们对固体微粉纳米材料的制备与物性进行研究。
十世纪十年代和十年代，我国已有微生物学家用盐水预冻，在蒸发内抽真空，用吸水剂的方法冻干菌毒种作保存用，1946年联合国救济总署赠送了台美国公司生产的冻干机，分别安装在北京生物制品研究所武汉生物制品研究所生产冻干制品。到十年代初期，哈尔滨郑州和南昌等地的兽药厂开始生产冻千疫苗，接着生产人用冻干疫苗并形成定生产能力。此时对保存菌种和疫苗生产所用的佳保护剂，进行了大量的试验研究工作，要求活菌或活毒冻干后存活率高或滴度更高，除保护剂外还有细菌或病毒的特性生长条件和培养年龄，细菌浓度或病毒滴度真空度和终的干燥温度保存条件残余水分，吸水能力等均有关，对这些影响因素亦进行研究。六十年代冻干技术的应用就更加广泛。到了十年代后期，由于血制品度成为市场需求的热点，作为血制品例如蛋白粉针剂等制取的关键设备冻干机也得到迅速的发展。同时，食品保健品采用冻干工艺，例如，东北各人参种植场采用冻干活性人参工艺，华东华中等地区的蜂皇浆冻干而制取蜂皇浆粉的发展，都在定程度上促使冻干机生产企业不断地扩大规模，冻干机设备制造厂家由七十年代全国的56家，发展到十年代末的近十家。但大部分企业规模较小，都是小批不定型试产，没能形成生产能力较大的企业。
医药冻干设备制造方面，1951年由武汉生物制品研究所陈畴等设计主要是仿制美国分，如8公司冻干机并由上海合众冷气机械厂上海第冷冻机厂前身等先试制了台9冻干机，后来又制造了9台。
与此同时农业部在周泰冲指导下，根据国外资料，由上海文达化工机械厂制造了312的冻干机以后转为上海曙光机械厂生产。接着在武汉北京等生物制品研究所先后进口了批冻干机。1972年以后上海医用分析仪器厂原上海医疗器厂大津实验仪器厂南京药械厂北京冰箱修理厂等，仿制了批中小型冻干机，其特点是整体式，能自动记录，但均是手动操作，搁板温度不均匀。1975年华中科技大学原华中工学院林秀诚赵鹤皋等和湖北兽医生物药品厂共同研制台00型大型冻干机，搁板有效面积为37.如2双箱，这是我国第台自行设计制造的能在冻干箱内进行自动加塞的冻干机，该项目获湖北省人民政府科技进步等奖。1978年又为武汉生物制品研究所研制了台剪5型冻干机，该机自动加塞和蝶阀动作共用套液压系统，该机采用3集成电路组成的矩阵式顺序控制器，对整个冻干过程进行全自动控制。这比当时冻干机中广泛采用的凸轮继电式程序自动控制要先进得多。1982年上海生物化学制药厂吴嘉博高工等研制了8.2的冻干机，采用424元混合导热液，由于价格便宜，取代了对人体有害的氯乙烯，在国内很多厂家推广应用。为适应蒸汽灭菌的冻干机的要求，后来又发明了628导热液，它的沸点为130丈，凝固点为60丈，适合蒸汽灭菌温度21丈和工艺上的应用。1983年上海医械专机厂为广西南宁兽医生物药厂研制成功兽药冻干机。1984年浙江错云电子技术研究所研制了小型半导体冻干机，华中科技大学利用只1213混合工质制冷系统，用单级压缩实现65丈的低温度应用于小型冻干机，1987年上海鸿宝医疗器械厂，1988年上海医用分析仪器厂相继研制成5m2，8m2及10m2冻干机，均选用半封闭式单机双级压缩机，采用424导热液，亦可箱内压塞。国内冻干机的产品规格开始由生产2，2干燥面积的小型冻干机发展到能生产5m28m210m2的中型冻干机。设备大多采用两级压缩制冷系统，亦有采用复叠式制冷系统。为加快我国冻干技术的发展，原机电部将工业用真空机冷冻干燥机列入1986年工业技术发展基金项目。由华中科技大学承担并与浙江真空设备厂协作进行研制，该机于1989年通过部级鉴定，该机结构紧凑功能齐全不锈钢搁板间距可调，制冷系统采用能量回收，该机采用微机程控，可存六条冻干曲线进行自动运行，亦可切换成手动操作，该项目获原机电部1991年科技进步等奖。
1992年中国航空工业总公司第625研究所试制台812冻干机，是国内首先采用内焊法工艺，不锈钢板正反面不打孔。1993年无锡云洲冷冻干燥机械有限公司现速原真空技术有限公司，开发了10冻干机，是国产首台采用硅油板式换热器的冻干机，搁板亦是采用不镑钢内焊法板层。1994年北京天利医药品设备有限公司研制了国内第台40，12的大型医药冻干机。该公司生产的几系列冻干机及05型带蒸汽消毒冻干机还分获998，1999年国家经贸委颁发的国家重点新产品及新产品奖，1240冻干机获2000年国家经贸委医药科技进步等奖。自从我国制订了药品生产和质量管理规范简称GMP之后，北京市天利医药设备有限公司上海东富龙科技有限公司北京速原真空技术有限公司等相继研制成具有蒸汽灭菌51和在位清洗，功能的冻干机。上海东富龙科技有限公司北京市天利医药设备有限公司上海浦东冷冻干燥设备有限公司和北京速原真空技术有限公司等均已获得专业生产冻干机的1509001国际质量保证体系认证证书。国家技术监督局亦发布了医药行业冷冻真空干燥机国家标准征求意稿。目前国内医药冻干机制造企业如上海东富龙科技有限公司北京市天利医药设备有限公司北京速原真空技术有限公司上海浦东冷冻干燥设备有限公司万保，真空技术深圳有限公司等基本上已形成生产2 402系列冻干机供试验及生产用设备。目前，生产批量大的为上海东富龙科技有限公司，已生产了200台医药冻干机。
我国上海北京长春成都武汉兰州等六大生物制品研究所；生物医药制品厂方面如上海生物化学制药厂华北制药厂东北制药集团哈尔滨制药厂成都制药厂等；兽药方面如中国兽医药品监察所中牧股份南京药械厂中牧股份成都药械厂辽宁省益康生物药品厂广西生物制品厂北京兽医生物药品厂内蒙古生物药品厂等都广泛应用冻干设备研制医药兽药及生物制品等。
食品冻干设备制造方面，1965年原北京人民食品厂轻工部食品研究所和北京食品工业研究所合作对果蔬肉类对虾鸡蛋粉等冻干食品进行试验研究，并设计制造了每日脱水5，的冻干设备，搁板面积为43.5m2，于1969年在原北京人民食品厂试车并投产。1974年上海梅林罐头食品厂对冻干食品进行开发，于1978年建成了年产300吨的食品冷冻升华干燥车间，这是当时我国大的食品冻干装置。该装置采用蒸汽喷射泵抽真空系统，加热方式采用平板式加热板，以水作为载热体，加热板面涂以黑色涂料，以增加辐射强度。在国产食品冻干机中是##采用辐射加热型式的机型。1977年广东省江门冷冻厂建成冷冻干燥车间，大日处理鲜蘑蔽可达600kg.当时的冻干食品因加工费用高且未打人国际市场效益不佳而导致工厂停产。十年代后，冻干食品的生产在我国又有了较大的发展。经济效益比较好的是青岛市第食品厂青岛大洋食品股份有限公司，引进了日本冻干设备生产冻干香葱姜片等，主要用于出口。1990年东北大学研制了孔1型人参真空冷冻干燥机，并于1993年获辽宁省政府科技进步等奖。万保琨真空技术深圳有限公司亦于1992年利用日本进口的制冷机真空泵控制系统，在深圳制造了干燥箱水汽凝结器，研制了台24m2的食品冷设备厂与华中科技术大学协作，研制开发SZD型大型食品冷冻干燥设备，适合于加工蔬菜肉类水产品调料及保健品，这些产品的开发，开辟了农副产品加工出口的国际市场。1997年，上海浦东冷冻干燥设备厂与日本共和真空株式会社进行技术协作，研制了2台1大型食品冷冻干燥机，安装在浙江宁波永进冷冻食品有限公司，至今运行良好。1998年，烟台冰轮集团有限公司引进俄罗斯技术成功地研制了40m2的食品冷冻干燥机。从1996年2001年，兰州科近真空冻干技术有限公司发展很快，共生产了32套阳型食品冻干机。烟台冰轮集团公司的206冻干机被列人九九年度国家火炬项目计划，2000年获山东省科技进步等奖；兰州科近真空冻干技术有限公司的贝型系列食品冻干机及生产线已编人国家科技成果重点推广计划指南项目2001和2001年火炬计划项目。到2001年，在全国范围内开始推行187102852001食品冷冻干燥设备标准，这对我国冻干食品的发展起到了定的推动作用。食品冻干机制造企业如烟台冰轮股份有限公司兰州科近真空冻干技术有限公司上海浦东冷冻干燥设备有限公司万保琨真空技术深圳有限公司等已能制造100大型食品冻干机，加上其他十几家初具规模的食品冻干机制造厂，已能满足国内迅速发展的食品保健品冻干工业的需求。
冻干工艺与应用研究方面，十世纪十年代初期，中国科技大学和天津石油化工公司利用冻干技术开发新型高比面稀土钙钛矿型催化剂，是较早利用冻干机进行纳米材料制备的研究。到十年代中期，中国科技大学陈祖耀以如仍0033和00士溶液为原料，用液氮喷雾冷冻干燥法制得了尺寸在100 5000埃范围的化以0体系超微粉末，进而以此超微粉末制备了具有高起导临界温度的陶瓷超导材料，开创了我国冻干技术在纳米粉体的制备上的应用。其后，在十世纪九十年代，中科院上海硅酸盐研究所沈阳金属研究所上海复旦大学和华南理工大学等单位，也都开展了这方面的研究工作，分别制备出了，2必人12，3河6，289，205必28，32等多种纳米级微粉，拓宽了该方法所制粉体的种类范围。
十世纪十年代后期国内加强了食品冻干工艺的研究，华中科技大学首先进行了大蒜冻干的实验研究；华南理工大学对新鲜蛇肉的冻干工艺进行研究，制订了新鲜蛇肉的冻干曲线，并对新鲜蛇肉和冻干蛇肉短和节能，华南理工大学生还对菠菜的冻干工艺进行了研究；上海通冻干工业有限公司对香葱佳冻干速率进行了苹果冻干过程实验研究，比较了不同的降温速率真空度加热温度和冷阱温度对冷冻干燥苹果过程的影响；深圳万保，真空保鲜设备有限公司进行速溶茶及海带速溶茶的冻干工艺的研究；浙江上风集团公司进行了冻干哈密瓜的实验研究；东北大学进行了人参真空冷冻干燥机理的研究；成都生物制品研究所和深圳万保琨真空技术有限公司进行了苦瓜汁冻干工艺研究并总结了生产经验；河南双汇集团报导了该公司生产速溶汤料和叉烧肉的冻干工艺及质量控制方法。
此外，东北大学进行了冻干大鼠皮肤以及冻干家兔眼角膜复水再植的试验研究，已申报了国家发明专利种贮藏眼角膜的新方法；长春生物制品研究所刘景晔等科研人员经过了多年研究，终于研制出由化学性质稳定的海藻塘肌醇右旋糖苷等组成的甲肝病毒减毒活疫苗冻干制剂，使液体疫苗成分在冷冻干燥过程中，由胶质态瞬间变成玻璃体膜样支架，有效保护疫苗病毒的生物活性该项目获2001年度国家技术发明等奖。武汉大学在中国典型培养物保藏中心为有效保存极端嗜盐古细菌，对其冻干条件进行优化，并研究了海藻糖对极端嗜盐菌的冻干保护作用。
在高等教育方面，华中科技大学于1983年由导师陈志远开始招收攻读冷冻干燥研究方向的硕士研究生，1985年由博导程尚模教授开始招收攻读冷冻干燥研究方向的博士研究生，1988年发了冻干过程传热传质的研究的博士论文。随后上海理工大学华泽钊教授华南理工大学陈焕钦教授东北大学徐成海教授等十余所高校亦相继培养硕士博士研究生。从1986年以来各高校还相继得到了国家自然科学基金的资助，加强了冻干机理方面的研究。高校本科生教学中，由华中理工大学出版社于1990年出版了赵鹤皋林秀诚教授编著的高等学校试用教材冷冻干燥技术书，在高校中率先开设了冻干课程。996年中国民航出版社出版了由张兆祥晏继文徐成海编著的真空冷冻干燥与气调保鲜书；1998年中国轻工业出版社又出版了由高福成主编的冻干食品书。此外华泽钊教授徐成海教授张化照高工等在有关著作中亦专门编写了冻干技术的章节。
在国际学术交流方面，1985年华中科大学郑贤德教授赴日本东京，参加国际制冷学会，1委员会学术会议，1986年在武汉华中科技大学召开中德冷冻干燥技术交流会，随后，意大利如3丹麦人1日本共和真空株式会社日本真空技术株式会社等国外公司和我国台湾地区的冻干企业亦多次在国内召开各种形式研究所陈畴高工，华中科技大学郑贤德教授，中国兽药监察所张伦照高工等均先后担任过两届国际制冷学会01冷冻干燥委员会委员。
国内由中国制冷学会举办的全国冷冻干燥技术交流会如下第届天津市第届北京市第届浙江椒江台州市第届上海市第六届上海市第七届上海市随着人们生活水平提，对冻干食品需求量剧增，这是由于冻干食品不需防腐添加剂，保持了食物的纯天然性和营养成分，因而在方便食品调料，保健食品和土特产风味食品领域，冻干食品必将有个新的发展。
十世纪初，生物工程的发展又将有个新的发展十世纪初，生物工程的发展又将带来研制新药和生物类药物的新高潮，这切都征着冻干技术的普遍应用，而现代化冻干设备将不断满足各类药品，生物保健品，冻干食品以及固体微粉制备的需要。