大气中二氧化碳 (CO2)量的增加是全球气候变化的一个主要原因,已经引起了 CO2捕获技术的发展。许多多孔材料已被用作 CO2吸附剂(沸石、金属有机骨架 (MOF)、多孔有机聚合物和多孔碳)。多孔碳还具有出色的 CO2容量以及出色的化学和物理稳定性,因此备受关注。多孔碳的高 CO2容量与大量的微孔体积和杂原子有关。
为了降低吸附剂中的扩散压力,将中孔或大孔引入吸附剂中。聚合物中的大孔结构是通过去除内相产生的,并获得了开孔互连的多孔聚合物整料。
本文说明了使用浓缩乳液开发微孔-大孔碳泡沫(“ACRF”)。
研究人员最初用浓缩乳液制备了大孔间苯二酚-甲醛树脂(PRFs),后来通过用氢氧化钾(KOH)作为活化剂对 PRFs 进行碳化来收集 ACRFs。
方法
试剂
制造需要间苯二酚和吐温 20、甲醛 37 wt% 水溶液、无水碳酸钠和 KOH、甲苯、甲醇和乙醇。
PRF的制备
向100mL烧瓶中加入间苯二酚、甲醛水溶液、无水碳酸钠和去离子水并进行预聚合。冷却后,将所得溶液与吐温20混合,同时加入甲苯。形成浅粉色乳液,随后将其转移到模具中并固化。在此过程中获得 PRF,甲苯液滴同时留下独特的开孔大孔。
ACRF的制备
PRF 整料的碳化通过将它们置于管式炉中并加热来进行,然后将预碳化的 PRF 在溶解有 KOH 的水/甲醇溶液中浸泡 3 小时。碳化一小时后,形成ACRF。
表征
研究人员分析了傅里叶变换红外光谱 (FT-IR) 光谱、X 射线光电子能谱 (XPS)。通过扫描电子显微镜观察PRFs和ACRFs中的大孔。研究人员还测量了 N2吸附-解吸等温线、样品的比表面积、孔径分布、CO2 吸附等温线、拉曼光谱、X 射线衍射 (XRD)。
结果和讨论
ACRFs的碳化过程
KOH 在碳化过程中用作活化剂时,会在所得碳中产生更多的微孔。但由于水解难以在PRFs中加载KOH溶液,因此PRFs最初在低温下碳化,然后可以用KOH水溶液浸渍所得大孔碳并在所需温度下进一步活化。
图 1 显示了用于确定预碳化温度和活化温度的 TGA/DTA 曲线。
多孔 ACRF 中的氧气
ACRF-50C-85%-600、ACRF-50C-85%-700 和 ACRF-50C-85%-800 的 XPS 光谱用于分析这些碳的表面化学状态,并表明ACRF 是富氧的。
ACRF 的孔隙率
描绘了 PRFs 和 ACRFs 的大孔形态。在 PRF 的情况下,多孔材料的 SEM 显示出许多紧密堆积的空腔(“空隙”)通过小孔(“窗口”)与相邻的空腔相互连接。ACRF-50C-80%-800、ACRF-50C-85%-800和ACRF-40C-85%-800具有相应PRF的大孔结构。