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广东化工胡思前壳聚糖的微波干燥行为的研究胡思前江汉大学化学与环境工程学院,武汉,摘要本文对壳聚糖在微波和烘箱技术条件下的干燥行为进行了研究。并对其脱乙酞度粘度分子量及红外光谱进行了测定。
结果表明,用微波干燥处理壳聚糖所用的时间是用烘箱处理所需要的十分之一而其脱乙酸度粘度分子量及红外光谱在两种条件下测得的结果几乎一致。
实验还发现,在相同条件下,由虾壳制得的壳聚糖,其分子量和粘度都大于由蟹壳制得的产品。
壳聚糖,微波,千燥自。
门j壳聚糖已应用于食品医药保健及化妆品工业中,开发应用及市场发展前景较为可观。
壳聚糖的干燥,历来采用控温加热挥发失重的方法,国标规定控温烘箱中加热小时,称量至恒重,而后计算失去的水分。
国际标准巧一75也作了相似的规定近年来微波加热技术在有机干反应及干燥技术方面取得了较大进展我们用微波加热法干燥壳聚糖,并探讨其脱乙酞度红外光谱特征特性粘度和分子量的变化,取得了满意的结果。
实验部分材料与仪器材料虾及蟹甲壳素(湖北裕峰公司产品盐酸氢氧化钠和其他的试剂均为分析纯。
仪器型三星微波炉,一型电热烘箱,电子天平(灵敏度奥氏粘度计,型红外光谱仪。
脱乙酞甲壳素的制备及纯化在的氢氧化钠和左右处理甲壳素一小时得到脱乙酞甲壳素。
经充分洗涤之后烘干,将已干燥的脱乙酞甲壳素溶于稀盐酸溶液中,过滤,用稀碱液缓慢中和至接近中性时,有脱乙酞甲壳素析出,静置,过滤后得到脱乙酞甲壳素絮状物,水洗抽滤,得到块状的壳聚糖。
脱乙酞甲壳素的干燥在电热烘箱条件下脱乙酞甲壳素的干燥准确称取含水壳聚糖,在电热烘箱中,于加热失水,每隔一定时间测定失水重量,直到被干燥物恒重为止。
在微波技术条件下脱乙酸甲壳素的干燥准确称取含水壳聚糖,在微波技术条件下(设定功率干燥含水壳聚糖,加热一定时间测定失水重量,直到被干燥物恒重为止,且不变糊。
测脱乙酞度按文献川的方法(碱量法)测定脱乙酞度。
特性粘度分子皿的测定按文献的方法测特性粘度和分子量称取壳聚糖摊,醋酸溶液溶解,移人ml容量瓶中,以乙酸一抓化钠溶液为溶剂,稀至刻度摇匀备用。
再稀释壳聚糖溶液,使其初始浓度为下测定特性粘度司并按下列公式计算分子量二以二结果分析千燥加热时间的确定蟹壳聚糖烘箱加热干燥由表看出,烘箱加热蟹壳聚糖,水分随加热时间增长不断减少,从分钟起已趋于稳定,表明水分已蒸发完全。
因此,加热干燥时间为大分钟。
虾壳聚糖烘箱加热干燥表蟹及虾壳聚糖烘箱干燥结果加热时间蟹壳聚糖虾壳聚糖)样品重(失水量(样品重(失水量(年第期壳聚箱的微波干燥行为的研究由表看出,烘箱加热干燥虾壳聚糖,水分随加热时间增长不断减少,从分钟起已趋于稳定,表明水分已蒸发完全。
因此,加热干燥时间为大于分钟。
虾壳聚糖微波加热干燥由表微波加热虾壳聚糖的失水量看出,在干燥时间为分钟时,水分已基本蒸发完全,因此干燥的时间只需大分钟即可。
蟹壳聚糖微波加热干燥由表微波加热蟹壳聚糖的失水量看出,在干燥时间为分钟时,水分已基本蒸发完全,因此干燥的时间只需大分钟即可。
表蟹及虾壳聚披烘箱干燥结果加热时间蟹壳聚糖)样品重(失水量(虾壳聚糖样品重(失水量(今J巧力3由表可以看出,对于不同原料(无论是虾壳还是蟹壳)提出的壳聚糖用微波干燥或电热烘箱干燥后的脱乙酞度基本是不变的,由此可知微波加热干燥壳聚糖其脱乙酞度并不受影响。
特性粘度分子测定结果粘度及分子量测定结果列于表从表中还发现壳聚糖(不管来自虾壳或来自蟹壳无论是微波干燥,还是电热烘箱干燥,其特性粘度分子量也是不变的。
另外实验还表明,在相同条件下处理,从虾壳里提出壳聚糖的粘度和分子量要大于蟹壳的。
壳聚箱产品的鉴定利用提取的虾和蟹壳聚糖,进行红外光谱分析,发现光谱特征峰与文献报道的一致。
结论微波加热干燥壳聚糖的时间比电热烘箱加热干燥要缩多倍,在生产应用上具有重要的现实意义。
壳聚糖在微波干燥后,测得的脱乙酞度,特性粘度,分子量及红外光谱墓本不变。
在相同条件下,由虾壳制得的壳聚糖的分子量和特性粘度都大于由蟹壳制得的产品。
参考文献2,二比较壳聚糖在微波技术条件下干燥所需要的时间和电热烘箱里加热处理所需要的时间,失水量在克时,即相当于失去水分92前者只需分钟,而后者的时间为一10分钟。
说明微波加热干燥的时间只有烘箱加热处理所需要时间的十分之一。
另外从横向比较,在相同的条件下(或都在微波里或都在烘箱里千燥虾壳聚糖或干燥蟹壳聚糖,加热所需要的时间也基本一致,表明其含水量相当时,虾壳聚糖和蟹壳聚糖的干燥时间基本一致。
脱乙酞度测定结果壳聚糖微波干燥和在电热烘箱里干燥后,测定的脱乙酞度数据于表来源加热方法虾及蟹壳聚糖的综合数据脱乙酸度特性粘度虾壳烘箱微波烘箱微波卢凤琦,曹宗顺。
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上海同济大学出版社,蟹壳分子量l护年月收稿下转页)年第期低游离多异抓酸醋固化剂制备的探讨结论应用现有的原料及小分子多元醇,在一定催化剂存在下选择合适的DI与小分子多元醇的当量比及对反应程度的控制,可获得游离DI含量低于且漆膜性能优越的异氰酸醋固化剂,本品质优色浅,且对经基组份没有选择性,可直接代替一成物固化剂,成本并不增高,并经生产实践实物应用,效果良好,符合国情及环保要求,市场前景十分看好。
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涂料工艺(第二分册),增订本,北京化学出版社,方旭升。
降低多异氰酸醋预聚物中游离DI的含量一我国当前的技术现状与对策,现代涂料与涂装,年月收稿)参考文献厄特尔著,阎家宾吕架贤等译校。
聚氨酷手册,北京刘秀娟,广东省顺德鸿昌化工有限公司工程师。
95毕业于郑州工业大学化学工程系。
现就职于该公司,主要从事合成树脂固化剂及其油漆的开发研制生产工艺管理工作。
即于肠上接第页作者简介胡思前,男,年生,湖北监利人。
毕业于北京师大,学士,副教授,主要从事有机及高分子材料的教学与研究,发表论文十多篇。
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