3多功能干燥设备的应用方案3.1应用方案1见,首先,多功能干燥设备在罐体静止状态下,物料通过进料管2由喷淋装置4进入罐内进行进料、反应、结晶、浓缩等工序生产,整个罐体16底部设计为圆锥形,罐内无明显死角。在密闭状态下,通过搅拌叶15的旋转对物料不断翻动,使物料在反应、结晶、浓缩的过程中更均匀。搅拌叶15的形式可以根据物料与工艺要求配置不同的叶片,搅拌转速则通过变频器设置,也可用调速减速机13手动调速。同时,搅拌器由防爆电机经过减速机驱动,电源由主轴17?端通过防爆箱3顺着旋转罐体圆锥面引入。其中,设备的控制面板11亦采用防爆设计,并通过机械密封实现优良的密封性能,以保证操作在严格无菌条件下进行。
在反应过程中,锥体形罐体可摆动±30°),以达到搅拌更均匀的效果。同时,在进行这几道工序时,罐体16可以加热或冷凝,其根据不同物料和工艺要求在夹套6内通入不同的热交换介质来控制所需温度。
结晶与浓缩后见),罐体16位置转动180后进入抽滤阶段。此时,关闭搅拌器15,接上抽真空接口1,抽真空接口1上带有快开接口2,从快开接口2通入氮气,对滤饼压滤或进行抽真空抽滤,使固液在密封的情况下进行分离,其抽滤所用的烧结网8可采用烧结网或四氟烧结过滤板、滤布等,并可以拆卸。
抽滤结束后,通过进料管2由喷淋装置4通入洗涤液,转动罐体16,启动搅拌器15,让物料进一步纯化。也可不转动罐体16,只通过喷淋装置4喷入洗涤液,对物料进行浸泡、洗涤、纯化。纯化到指定要求后,将有烧结网8的一端朝下,进行再一次压滤式过滤。
洗涤、抽滤结束后,在抽滤快开接口7通入正压空气或氮气,反吹滤饼,使滤饼和过滤板脱离,再转动锥体形罐体,启动破碎装置。此时,罐体转动也带动滤饼转动,滤饼转动过程中接触到破碎装置即被粉碎,以防止回转干燥过程中滤饼成团结块。同时,在夹套6内通入热源,并在抽真空口1进行抽真空干燥,直到达到干燥要求的指标。其中,为防止真空管与轴之间摩擦所产生的金属屑进入物料内,真空管的抽真空头做成烧结网抽真空滤棒5.为增加抽真空面积,真空头设计成4个,而且跟罐体16?起旋转,并可单独拆下更换和清洗。
3.2应用方案2见,多功能干燥设备设备首先在静止状态下进行进料、反应、结晶、浓缩等工序。然后将设备罐体转至搅拌叶15?端锥体位置朝下,此时设备类似于一个带有侧搅拌的反应罐。盖上两端盖,在快开接口2内通入需要反应的不同物料。进料结束后,由于物料在反应过程中需要控制不同的温度,故通过对夹套6通入不同的热源来控制反应所需的温度。如在反应过程中物料的温度不可超过80C,则通入冷却水来控制反应温度。当反应结束后,在结晶过程需要30 C的温度,那可以在夹套内通入30C的水,使结晶过程的温度始终保持30C.浓缩过程结束后进入下一步过滤阶段。
进入抽滤阶段前,将设备锥体形罐体位置旋转180,使装有抽滤用烧结网8的一端锥体朝下,接上抽真空接口1,打开放液球阀,让母液和结晶体分离。在分离过程中,由于设备是在密闭情况下操作的,在原来的快开接口2上可以通入氮气或压缩空气,并可抽真空,以提高过滤速度,使母液可以更快、更彻底地与结晶体分离。
抽滤结束后,在快开接口2上切换进入清洗液,通过喷淋装置4让洗涤液均匀地分布在物料的上部,并进行浸泡,或转动锥体,同时启动搅拌叶15,使物料和洗涤液充分洗涤,让残留在物料表面的母液得到更充分的洗涤。
洗涤结束后,重复抽滤过程,使固液分离,达到1015的含水量要求时,即可对物料进行干燥。此时,关闭放液阀,拆除排液管,对夹套6通入干燥热源,一般物料的干燥温度控制在100C以下,由进入夹套6的热源来控制干燥所需温度,同时通过真空泵抽真空带走蒸发出来的水蒸汽,也可以在真空泵前加装一个冷凝器来回收溶媒。另外,在端盖一端设置一个原位取样口,可以检测干燥物料在不同时间段内的物料干燥程度。此外,根据物料的特性,还可以在干燥过程中通过进料管2由喷淋装置4通入氮气,既加快干燥速度,又能保护物料在干燥过程中不至破坏特性。在这样的工作条件下,一般只需34h就能把物料烘干。
由于物料在回转干燥过程是在作圆周运动,一些带有粘性的物料特别容易起球“起球后在球的内部不易干燥,还易结块,这样就很难控制物料的水分和色泽。在此种情况下可以启动搅拌装置,当设备转动一周,粉体就和搅拌叶15接触一次。一般在转动过程中,搅拌叶15与物料接触的时间为1/3转。搅拌叶的转速通过变频器调节高可达到280r/min.这样,物料在回转干燥过程中的起球、结块问题就可得以解决。
4结语无锡市张华医药设备有限公司近期研发的新颖多功能干燥设备已在国内沈阳东进集团等几家单位使用,应用于生产无菌磷霉素等产品,均未发现设备的不适应情况,并解决了原工艺设备投资成本大、管道输送复杂、有杂菌与不溶性粒子超标等问题。
该设备是在秉承传统原料药生产设备特点的基础上,进行功能性的优化组合,力图在经典双锥回转真空干燥设备上有所整合、有所突破与有所创新,并已取得3个专利200520043844.0、200520043845.5、200520043843.6)达到了既满足相应工艺和GMP要求,又体现了经济性和实用性。从某种意义上说,该设备可替代原传统结晶类原料药生产设备的繁琐组合。
燥工艺及设备制造。
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