共沉淀?超临界流体干燥法制备ZrO_2(Y_2O_3)纳米粉

由于相变韧效应，部分稳定氧化锆陶瓷具有强度高，断裂韧性大，热导率低，膨胀系数与耐热合金接近等特点，是目前应用广泛的结构陶瓷材料之一。
化学共沉淀法可以控制各组分的含量，使不同组分之间实现分子、原子水平上的混合，而且，反应物溶液浓度高，有较高的粉末产出比。但该方法有可能形成严重的团聚结构，破坏了粉体的性质。一般认为，沉淀，干燥及锻烧处理过程都有可能产生团聚体5，如果希望制备出均匀、超细的复合氧化物粉，就必须对制备全过程进行严格的控制。目前主要采用加强沉淀过程中的静电效应及位阻效应；对干燥过程也采取了新工艺，如冷冻干燥、喷雾干燥等：6，但这些新工艺复杂，设备昂贵，操作周期长且粉料的活性仍不是很高。
超临界干燥法是近年来一种新兴的制备超微纳米粉体的方法，超临界流体干燥是在超临界流体条件下驱除凝胶中的液相。超临界流体是一种无汽液界面区别，性质介于气相和液相之间的物质状态，所以，超临界流体干燥可以有效的消除引起粒子团聚的表面张力，保持凝胶原有的网络状结构。超临界干燥介质通常采用Ci ~C4的醇和C2，因为它们具有较低的临界压力和临界温度。水的临界压力和温度较高，且在超临界条件下易引起溶胶凝胶化，因而在水溶液中制备的水凝胶不直接用于超临界流体干燥。干燥过程的操作温度一般在临界值以上10~50*q操作压力在临界值以上10~30atm.操作温度和压力的变化可改变流体的密度，终影响粉体的性能。如果采用共沉淀法和超临界流体干燥技术相结合的方法来合成少（无）团聚超细Zr2（Y23）陶瓷粉体既能够直接采用超临界流体干燥来取消湿凝胶干燥环节，又可以取得较高的粉末产出比，是一种高效实用的新技术。本文研究采用该方法制备Zl2（Y23）纳米粉的粉末性能和工艺参数的影响。
ZrO2（2O3）复合氧化物XRD衍射图共沉+普通干燥制备共沉（添加位阻剂）+超临界流体干燥3.控制适宜的pH值约为9.5，就可使胶粒间既具有空间位阻效应又具有静电效应，从而使胶体处于均匀分散状态。
共沉（添加位阻剂）+普通干燥3.3超临界干燥处理的选择以无水乙醇作为介质对湿凝胶进行超临界干燥处理时，如果处理温度和压力大于无水乙醇的热力学临界温度和临界压力，表明无水乙醇处于超临界流体状态，此时无水乙醇没有明显的气一液界面，直接转化为无气一液相区别的超临界流体。由于在粉末弯曲表面上排除了气一液相转化时形成的拉应力的影响，从而可实现粉末的无收缩干燥，制备出无团聚的纳米级超细粉。同时，粉末结构基本保持不变，具有很高的比表面积。一般而言，无水乙醇的临界值T为516IKPC为6. 3MPa.干燥过程的温度一般在临界值以上10 ~50*C，操作压力在临界值以上1 ~3MPa本文采*C的试验条件范围内，所选用的超临界条件T为533IKP为7.5MPa……
4结论（1）用共沉淀一超临界流体干燥法制备的Y2O3部分稳定的Zr2粉体材料具有粉末粒径小、分散性好、颗粒粒径分布范围窄等特点。TEM观察表明，600°CX1.5h晶化热处理后得到粒径为10~40nm左右，颗粒近似球形的以四方相为主的Zr2（Y23）粉；4的聚乙二醇（PEG10000+PEG300）使胶粒处于良好的悬浮与均匀分散状态，可以降低粉末颗粒间的团聚程度；