溶系统或干燥器相比较;去溶系统具有更高的去溶效率更好的选择性更强的抗腐蚀能力。日常维护和清胃单。该系统不存在记忆效应和峰展宽问。可大大改善原子光谱分析系统的性能,1引言膜去溶是近年来兴起的种原子光谱分析用新型去溶技术。早的去溶膜是种硅树脂聚合体,用于有机溶剂的去除,效果良好,对氟立昂氯仿的去溶效率可达80以上经过改进以也用于除水3,4.随着膜技术的不断完善,膜的种类也曰,多。其中,以迅,1莫的应用为广泛,也取具代性。8,干燥器是由多根以,膜为材料的管子组成的。
在以等离,1体为光源的发射光浩分析中,样品般都以溶液的形式进行分析。在样品的原子化和激发过程中,如果样品中含有过多的水分,由于水分降低光源的激发1.皮,使激发能力1降。降低方法的灵敏度。因此,有必要对样品气溶胶进行去溶处理,以提高仪器或方法待测元素的分析灵敏度。
发射光谱仪器通常所用的去溶装置是水冷凝器。水冷凝器的去溶原理十分简单将气溶胶冷却,直至其中的水分或其他溶剂凝结为液体。然后将聚集的冷凝物排出。但这种方法的去溶效果并不理想,因为在实际工作中需要较低的温度,所以总会有部分待;则物济解冷故物中,语1样品流失,加记忆效应。除此之外,常用的去溶方法还有1采用吸收性干燥剂。这类干燥剂可以是固体如硅胶。也可以是液体如浓硫酸,它们都是通过的水合作用来吸收收水分。但去溶效果往往会随使用时间而变化……户燥剂除吸收水分外还会吸收其他物质。另外,吸收的水分不能从千燥剂里直接排出,必须通过加热或置换才能使干燥剂再生,2采用透过性干燥剂。这类干燥剂是基于按分子大小的选择性透过原理来排除水分的。透过性干燥剂是些多微孔材料如分子筛。气体样品在定的压力下经过微孔材料的面时,大分子组分被留在其,而小分子纟分则穿过多微孔村料而脱离样品。空气中的氮气氧气比水分子大,因此可以用这种方法干燥空气。这种方法对复杂样品气溶胶在以等离子体为光源的仪器如汇,河3,KS,MITAESiMNafiouH;Sji8Mk室与等离子体光源之间,7寸样品气溶胶的去溶效率比的水冷凝器高得多,而且不存在记忆效应和峰展宽问5,对于17,的硝酸气溶胶的去洛效率可达。946.此外。13,膜还能起到脉冲阻尼器的作用,消除中央通道中由热雾化进样引起的等离子体脉动现象,降低系统的噪声,提高系统的分析性能¢在MPTAES仪器中使用Nafi0n去溶系统测量1以33等7索,测量信1净峰值比水冷凝器去溶系统提13倍,精密度也有所,尚干保,去沉样品的元素墙木没肓损失或损失似小5,2去溶机理干,器坫户样饥分5磺酸基基团亲和基金项目本文获得吉林省科技发展计划重点项目合同号20010306 1资助。作者简介汪淑取女硕士研究生主要从事光谱化学分析。
力的不同而选择性透过的原理实现去溶。磺酸基对水有很强的亲和九旦水分子进入膜就会从个磺酸基基团传递到另个磺酸基基团,直到从,竹外壁排;1!1进入环境气体如空。成其他气体。这现象称为过蒸发1.
尤孔村料。不以分户的大小来分离化合物。,它允许小的极性分子通过,而样品粒子和非极性分子则不能迪过5.,例如。尽管洚气分比水分1要小得坎似燥器可以从气流中分尚水分。,干燥器打很高的选样性,只打少数含有羟竹去溶校拟。
◎⑴且能磺酸坫张烈结含的物阢如水中能透过。
时8是种如乙烯与氟2破酉变乙氧基丙基乙烯基醚的共聚物,其分子结构式3.
庄3,膜中,水分子的传输动力水蒸汽的报强梯度。而非总压强。因此。用化迅管做去溶装置不必对样品施加压力,也不必在管外侧抽真空。即使,管内的压强低于外侧的环境压强,也能将水分排出。但是,管内外气体湿度有很人影响如果管内气体所含水分多于竹外气体也就是水蒸汽分压更高,管内的水蒸汽就可向外输出。反之,管外的水蒸汽将向管内输入这时与般的碳氟聚合物不同,在心1聚氟乙烯分子上有个以磺酸基为终端的支链。磺酸基基团固定于大咕碳氟聚介物基沐内部。+能移动。但可参于化学反应由于磺酸基的在开以有个特点由十破酸基从团的强酸性,心肩酸性催化剂的作。
从离子化合物游离出的自由离子,能与Nafion膜上磺酸基基团的氢原子相互交换,使这些离子很容闱浅透出阶3浸入洛液吣Nafi0n可以起lf交换树脂的作用。
3.1压强的影响总压强对,干燥器没有实质性的影响。
以述管既比较坚硬,又有韧性。当承受较大正压强时,较高的保裂点下压强会使心爪管稍微膨胀,使及面积增大,从而稍微提高去溶性能承受负压则会使心钤塌陷变形,样品的流动,降低干燥或去溶效率。引入样品时的小压强应为lVa,JlUHlPmji5INnfion管收缩,减小面积,降低去溶效率,甚至使管完全塌陷。在干燥去溶过程中,基本的传输动力是水蒸汽的压强梯度因此,心材料作为半透膜。其坫木功能是迎过符壁来平衡水蒸气的玉强1 3.2温度的影响水以蒸汽的形式被吸收和释放的过枵中。没打相的变化,通常也没有能量的消耗。水以液态形式被吸收,以水蒸汽形式被释放,则有个液态到气态级动力学反应定律,因此反应速率与温度成正比。
升尚温度会提商7尺分子迁移的初始速率。对心干燥器来说,在工作温度范围内,每升10工吸水蒸汽的压强就会越迅速地管外水蒸汽的压强达到甲衡,气体下燥也就越快其次,温度与管壁内外水蒸汽压强平衡点有关。
月以血,管进行户燥。饩欺外必须存水蒸汽压强梯度。当到达平衡点时,压强梯度消失,干燥过程停止。如果管外的水蒸汽压强为零,管内水蒸汽压强终也应为零。但这是个不可能达到的理想状态。管内总会存在部分残留水,因为磺酸基基团温度越高,残余水越多。室温20下,管内残水量所对应的露点约为45残水量约为75父6.
在工作温度范围内,在室温基础上每升高度,达到平衡时的露点也相应升高度。
从以上分析可以看出,在高的工作温度下,3干燥器开始时干燥速度比较快,但在达到个高的露点后会停止干燥达到平衡。因此在1出,矜两端应该存作温设础5.在样品入口处砬保持较高温度,使水处于蒸汽状态,有比较快的初始传输速率,以便排除尽可能多的水。在样品出口处滥度应该降低,闪为温度越低。传输水分越少。露点越低所以。在室温下柞品出口处的温度应能使水冷凝,以达到好的去溶效率。
旦被活化出会迅速与周围环境发生作,0的酸忭催化活忡作用。使空气中准以反应的有机成分开始缓慢发生反应。有机气体会逐渐形成人量液态或固态化合物,在3管内形成沉淀述,管会从半透明状态逐渐变黄变褐,甚至变黑。但,的化学性质不会发生变化,对水的渗透性离子交换性能酸催化性能不会受到直接影响,只有当水到达1通,管,面的活性点才能将水输出。有机残渣在活性点处的沉积,则会阻塞离子通进。降低传输效率,在般贮存或者工作条件下,随着时间的延长,18管会变色,在年内变成黄色,至年内变发生化学反应,会加快变色过程。密封保存在黑暗处,能延缓管变色的速度。
通过清洗可以使变色的,管复原。有多种清洗剂可以选择通常使用非极性溶剂,如正己烧等。有效的清洗方法是用强酸煮。在清洗过程中丘,并不会受到损害。清除有机残淹,可以恢蔓的去济效本,5小结用如材料去溶,避免了其他千燥剂的吸水饱和性,无须再生还原,也不必考虑样品分子的大小。化干燥器去溶效率高选择性好抗腐蚀能力强常维护与清洗简取因而得到广泛应用。
31培徐柏庆过邱显清,7士塔朱起明。1稼8,1化学通报网络版,1999,13自动毛细管粘度计的原理及应用余建林孙大为李权辽阳石化分公司聚酯厂,辽阳,10031前言目前国内外普遍采用高聚物粘均分子量来征高聚物分子量分布情况。通过测定高聚物在定条件下在某种溶剂中的特性粘数生产实践中称之为特性粘度可快速征其分子量分布情况。为了更作者简介余建林男,1992年毕业于大连铁道学院应用化学系工业分析专业,学±学位,工程师,主要从事仪器分析及,器设备维护与
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