用扫描电镜研究喷雾干燥过程中筛颗粒的形成过程

用扫描电镜研究喷雾干燥过程中筛颗粒的形成过程葛奉，杨云中国矿业大学化工学院。江苏徐州221008长机制；用扫描电镜还研究了获得有序结构需要的面活性剂量和喷雾温度；通过透射电镜和，射线观察。分子筛中存在有序结构。证实了扫描电镜观察的正确性。
0引言861合成肘415分子筛以来，由于中1分子筛在催化2和催化剂载体3等领域内有很大的潜在价值，因此吸引了大量研究人员。迄今为止，己经开发出很多合成孔材料的方法5，那些方法和1样。都圮采水相沉淀法。喷，干燥作为种制备粉体和干燥颗粒的方法，在很多领域中都己经得到应用3.，和78##通过喷干燥法合成了介孔分户筛。这种方法和其它化前景。但是到现在，关于喷雾干燥合成中孔分子筛的报道还不多。同时，关于喷雾过程中颗粒的形成过程研宄，主要采用透射电镜等方法。在此，报道种主要用扫描电镜研究颗粒形成的方法。
1试验部分1.1主要药品和仪器药品正硅酸乙酯汀03，分析纯，乙醇分析纯，1似1士127认3公司，蹦酸分析纯。
仪器1318了。人1货16界透射电子显微泣；心1.13530杓描电于显微镜，8射线衍射仪；喷雾千燥装置为实验室组装1.2实验过程在150mL锥形瓶中，加入10mL乙醇和10乙的盐酸1在室温下激烈搅拌，大约25，1后为透明溶液。随后，加入60乙醇进行稀释5稀释后的母液加入，127即可用来喷雾。
透射电镜样品制备，将锻烧后的分子筛碾碎，分散在丙酮中，然后沉淀在喷碳铜网上进行透射电镜观察。扫描电镜样品制备，将分子筛颗粒直接分散在铝箔上进行观察。，射线衍射，1耙，波长为2结果和讨论2.1颗粒形成过程扫描电镜结果液被雾化成细小的液滴，在28内，在压力和重力的作用下，经过干燥室到达样品收集器。在下落的过程中，在高温作用下，溶剂快速挥发。由于加热装置是在千燥室下部，因此自下而上温度存在个下降趋势。当加热区温度为400，时，干燥室内自上而对比下面两个过程1.当加热区温度为400，雾滴从干燥室入口到达80时；2.当加热区温度为8，1时，雾滴从干燥室入口到达样品收集器。2过程的时间要略长于1过程。但是，考虑雾滴下落速度很快和温度是影响溶剂挥发速度的主要因碧厂，可以忽略，闪4的影响，将两个过代视为样。因此，可以用2过程模拟1过程。同样，对于加热温度为400雾滴到达180250和4，区的过程，也可以用相似过程进行模拟。那么，通过调节加热区温度为80180250和4001就可以跟踪加热温度为400，雾滴在干燥室内的整个过程。由此，观察颗粒在整个过程的形貌。观察结果显在2到2的扫描电镜照片上。
粒层出现塌陷和颗粒之间发生聚集。21是180喷雾得到的颗粒形状，显了颗粒夕层发生剥落。2，是250喷雾所得到的颗粒断面，显个层状结构。当喷雾温度达到400，时，21观察个中空的球形颗粒。
这些结果明在喷雾千燥过程中，颗粒的形成是个自外向内的过程。在干燥过程中，开始颗粒为和喷雾溶液具有相同成分的液滴。随着颗粒在喷雾干燥器中温度的升高，液滴层溶剂首先挥发。
温度低于80，时，溶剂挥发很慢，颗粒下落到样品收集器时，仅层形成了层薄壳，而颗粒内部仍为溶液，所以颗粒容易发生塌陷和聚集。温度升高到18，1时，液滴内溶剂挥发速度加快，溶剂挥发量，大，自外向内有更多的硬壳层形成某些颗粒由于层和相邻层的硬度不同，发生了外层剥落。当温度进步升高到250淋，溶剂挥发量更大，此时形成了更多的硬壳，通过个破裂颗粒的断面，个层状剂挥发几乎完全，并且颗粒的缩合和收缩程度增大，所以层间距不能观察到。此时，由于颗粒内部温度超过溶剂沸点而发生沸腾，因此形成中空球状颗2.2不同的面活性剂量对喷雾结果的影响尔比制备的溶液喷雾后，所得分子筛的扫瞄电镜部是块状的凝股，3；1=27厂以摩尔比比例为，25时，主要为凝胶块，得到少量球形颗粒，3当127丁03摩尔比比例为，9，产品全部为球状，没有块状凝胶出现。
3实验结果明面活性剂的加入有利于球状颗粒的形成，是因为面活性剂的加入使液滴滴的分散夂2.3透射电镜和1仍的观察阁4是350，喷雾喷雾溶液127飞，5为0.009摩尔比颗粒的透射电镜，可以看出颗粒内部含有层状的有序结构，层间距大约为3！。5是产煅烧前后的幻⑴的讲，锻烧后吖个尖锐左右。煅烧前的衍射峰要比缎烧后的衍射峰强度小，同时峰向右移动，这是因为煅烧使分子筛的骨架进步缩合，从而使骨架有序度增加和层间距缩小，使得峰强度变强和衍射峰向右撄移。
2.4讨论在喷雾合成分子筛的过程中，喷雾溶液在压力厂被分散成很多细小雾滴。由于雾滴拥有大的比面万以溶剂快速挥发面活性剂浓度迅速超过此活忡剂的临界胶山浓度，面活忭剂分子自组装形成的聚集物7同血活性剂分引导硅酸分子发生缩合，当颗粒经过干燥和煅烧，氧化硅分子筛保留了面活性剂的有序结树7.
在此过程中，喷雾温度过高对产品的有序度有破坏作用。但温度过低时，由于颗粒没完全干燥。
容易发生塌陷和互相聚集。因此，在合成分子筛的过程中，温度选择在35，1左右。同时，从2可以打出，当F127KOS人f或等于。9摩尔比1时，寸可以使水解生成的硅酸完全和衣面活性剂结介。因此。127丑6摩尔比选择0.009以上从上面的实验结果分析，中孔分子筛的合成适宜条件为，喷雾温度350，127105大于或等于0.009摩尔比。从产品的只04和透射电镜3来看，这个合成条件也比较合适。
将唢劣燥这种成熟的工艺用中孔分子筛的合成。七疑将使得分子筛的工业化前景大大加快因此，研究这种喷雾干燥过程中颗粒的形成过程以及各种影响因素，就有很大的意义。通过扫描电镜研究颗粒的形成过程和影响因素，方面可以提供种新的研究方法；同时为分子筛合成的工业化生产提供重要的参数和参考数据。此外，对喷雾干燥合成代它物质过程，也钌矣名总义，