溶胶-凝胶法制备的Al_2O_3-ZrO_2陶瓷薄膜早期干燥过程的研究

发生水解或醇解。形成稳定的溶胶。即可制成所需的制品。
因此该方法具有设备简单。技术易于推广。对环境无污染等优点。己被广泛用于氧化铝。氧化硅氧化锆等无机膜的制备。在材料面改性方面发挥了突出的作用21.但传统的溶胶凝胶方法以醇盐为先驱体，过高的成本使之难以大规模工业化。本研宄采用无机盐为先驱体。铵盐为催化剂，从质量损失曲线还可以看出，相同的溶胶在不同温度得均匀透明且无裂纹的干凝胶膜。直接在50，或80，进行初期干燥。虽然避免了大的结晶物生成。但因干燥过快。膜从质量损失曲线可以看出溶胶干燥过程存在着明显的3个过程。即。溶胶从个恒速期进入另个恒速期，再进入质量损失不明显的第3阶段。在第3阶段。凝胶膜己经失去大部分溶剂。因此质量损失很小。此外。第2恒验以无机盐为前驱体。所生成的溶胶向凝胶转变时，并无刚性网络结构生成。固相流动是渐变的。因此没有明显的凝胶点4.但上述干燥过程两个干燥恒速期的出现说明随着溶剂的排出。溶胶粒子已相互接近到足以影响体系流动性的程度。宏观上看。此时体系明显变稠。即粘度变大。
成功制备了人123212双组分溶胶，并对人12322溶胶膜的早期干燥过程进行了研宄。
1实验Ii溶胶的制备实验采用化学纯硝酸氧销21飘32.2氏0，分析纯硝酸铝，船33，出。分析纯硝酸硷，53.6由0和六次甲基睇办4为原料。用去离子水为溶剂，先将原料均配成浓度为0.25的溶液。再将硝酸氧锆和硝酸招溶液按定比例混合然后按2123摩尔分数12，3的化7比加入定量的硝酸钇溶液。室温1约20，在不断搅拌的同时向硝酸氧锆和硝酸铝的混合溶液中加入适量六次甲基胺溶液。继续搅拌10，1；得到透明溶狡3.
1.2涂膜与干燥将涂膜基体玻璃培养按常规方法清洗干燥后。用1328人电光分析天平准确称其质量。然后用制备好的溶胶将培养底部充分润湿。尽量使溶胶成膜均匀，再次称其质量，求出干燥前溶胶的质量。将装有溶胶的培养放入烘箱，取下培养上盖，按1干燥制度进行干燥。分别测量溶胶在不同干燥制度下的质量损失时间数据。每次称量时。从烘箱中取出培养后，迅速盖上培养血上盖起称量。以减少质量称量过程中溶剂的继续逸出。
2结果和讨论2.1不同干燥制度下薄膜的观情况和质量损早期干燥的温度范围为室温至80，栏要发生溶剂的排出。从1可以看出非常缓慢的干燥如室温干燥并不能获得均匀透明的干凝胶膜。在干燥过程中。溶胶粒子易产生不均匀团聚。或因未沉淀粒子随浓度缓慢增加，以结晶长大形式析出。使凝胶膜的均匀性大大降低。试验中发洲午干烀后的凝胶薄膜化宏观可白色析出物。
膜的透叫忡较吃此外溶胶粒子而吸附的水分能充分及时排出时，其后的干燥速度亦必须很慢否则容易造成薄费爵哝姓靡5，以滓愚施期出现的越早这说明在较高温度下溶剂可以在第恒速干燥期更多的排出。在两个恒速干燥期，质量损失全部来自溶胶粒子以较分散的形式分布于溶剂中。因此溶剂及其它分解物将很容易地排出。这时的质量损失速率等效于溶剂蒸发速率。因此在该阶段溶胶体系的体积和质量将有较大程度的减少。
随着溶剂的排出，溶胶体积不断收缩。当溶剂有进入溶胶粒子之间。并形成弯月趋势时。蒸发面积减少。溶剂蒸发将进入质量恒定期。溶胶膜将逐渐变为干凝胶膜。此时如继续升温，则由于膜内外层收缩不均匀，容易导致凝胶膜开裂。而采用分级干燥制度8，15，1室温正是薄膜干燥过程质量变化规律的体现。因而易于获得透明无裂纹的尸凝胶膜。
2.2温度对质量损失率的影响线可知温度在早期干燥中的作用随着温度的升高。质量损失率以近乎指数的关系，加2.因此温度越高。干燥速度越悦溶剂排出的比例越大。试验中还发现不论在任何好。均看不到明显的裂纹存在。
溶胶早期干燥过程中两个恒速干燥期的出现为制定合理的干燥制度提供了依据。即在早期干燥的初阶段。可使用较高的温度，对溶胶进行快速干燥，其后缓慢干燥至热处理阶段。这样可以有效预防薄膜的开裂，亦可缩短干燥周3薄膜干燥后的典型形貌以犯4氧化铝基工程陶瓷为基体涂膜。不同干燥制度户燥后的凝胶薄膜用扫描电镜观察的典型形貌3.
可以看出。室温33.下干燥的薄膜面存在部分白色不31和803干燥后的薄膜面存在着明显的裂纹。而分级干燥3后的薄膜面光滑平整。薄膜质量佳。因此薄膜干燥过程中采用分级干燥制度是获得高质量薄膜的前提。
4结论采用无机盐先驱体，溶胶凝胶法制备的人1203 22双组分溶胶薄膜在早期干燥过程中存在着第1恒速干在早期干燥过程中，温度对质量损失率有明显的影响，温度越高，薄膜质量损失率越大。
分级干燥制度下干燥的薄膜面光滑平整，无宏观裂纹，薄膜质量好。
黄肖容，黄仲涛他1恤0，1塔，办7.溶胶凝胶法制备7 1203膜的微观结构。硅酸盐学报，1观3，张大海，杨辉，余瑞莲，等处邮他，1无机盐先驱体溶胶凝胶法制备5012，3502心2细晶复相陶瓷。