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2曰本名古屋精细陶瓷研究院协和陶瓷实验室463 8687日本名古屋国家工业研究院,4638687张玉珍译江苏省陶瓷研究所214221完成水基陶瓷浆料的冻结。在低压下干燥使冰由固态到气态而升华。烧成后的坯体为具有复合孔结构的多孔陶瓷肉眼可的大孔整齐排列,大孔内壁还含有显微孔。从本质上讲,孔结构是受起始浆料浓度及烧成温度的影响的。本文还讨论了在这些因素影响下孔的形成机理。
复合孔结构多孔陶瓷1前言目前,己经有多种基于冷冻原理的独特的陶瓷制备工艺了1.例如,33,和312报道的种用于陶瓷纤维的冷冻成形工艺,该工艺对胶状水合物如硅酸使用了相分离技术。在该工艺中,让冰将柱状的凝胶包围和隔离着,并且控制溶液中冰的生长方向为单向生长,冰溶化后纤维就形成了。在另外种制备多孔陶瓷的冻干工艺中,溶剂是直接由固态到气态升华而排除的在该工艺中,通过控制金属盐溶液的冷冻方向获得了方向性极好气孔率很高90的多孔陶瓷。这种类型可被用于许多领域如用于环境净化和资源再利用催化剂或吸收剂用支撑材料等。
陶瓷的试验,在该试验中所用,料是不含粘结剂的水基陶瓷浆料。该方法的优点是烧成收缩小烧成控制简单可控制的气孔率范围宽机械强度相对较好对环境无污染,而且,该方法还可适用于其它种类的陶瓷的制备。在本研究中,我们以氧化铝为基料,获得了具有复合孔结构的多孔陶瓷,整齐排列的肉眼可的大孔内壁还含有显微孔。我们还探讨了泥浆浓度和烧成温度对多孔陶瓷显微结构的影响。
2实验过程且球磨约20小时。按上述方法制备料浆浓度分别为33.3,1和40.,1的两种浆料。然后,将浆料放入真空搅拌机中搅拌以排出其中的空气。
然后,将浆料倒入柱形容器中,而且仅仅将容器底部浸入冷冻池的冷冻剂中,实验装置1.
该容器由两部分组成容器底部由热传导率很高的金属做成,容器侧面由树脂或含氟树脂做成。
冷却到50丈的酒精被用作冷冻剂。容器顶部是敞开的,以便泥浆的上面暴露在室温下的大气中。
这样可使得冰在垂直方向的生长为宏观生长,可是,宏观生长的冰中又形成了显微的树枝状的冰。
当浆料彻底冷冻以后,将容器放入干燥器中,在低压下干燥约天时间。
将样品从容器中小心地取出,形成的坯体放入2.1样品制备氧化错谢祸内于空气中烧成,烧成时间为2小时烧氧化铝粉末与少量的分散剂在蒸馏水中混合并成温度分别为1 2.2性能测试泥浆的流动性使用尺型粘度计型号为1 500,日本东京1工业公司生产测量。烧成体的孔径分布采用水银孔率计型号自动孔率计9220,日本京都84,公司生产测量。垂直于或平行于冰宏观生长方向横截面的显微结构通过扫描电镜3厘型号5600,日本东京邛有限公司生产来观察。
3结果与讨论流动性测量结果明,泥浆具有伪塑性行为,这说明氧化铝粉末在水溶液中是均匀分散的。冷冻干燥处理后的样品,宏观大孔均匀地形成。这些孔由于冰的升华而形成,而且沿着冰的宏观生长方向整齐地排列着。干燥过程中几乎没有体积变化。浓度为33.3,1和40.,1的辛闲纬傻幕固迩г,后,其相对密度分别为32.0和38.7.
各个样品的收缩率及相对密度于1.
孔径孔径,样品编号料浆浓度烧成温度径向收缩相对密度水银孔率计所测得的气孔率根据相对密度计算出的气孔率同水银孔率计所测得的数据几乎样。因此,认为大多数孔是宏观大孔的假设是合理的。
径分布。个孔径峰的峰值大于10,另个孔径峰峰值大约前者代肉眼可的宏观大孔;后者代显微孔。但从技术上讲,根据国际理论和应用化学协会人0,的规定,者均被认为是宏观孔。然而,于1550丈烧成的的样品,显微孔消失了。从某种程度上来说,对于两种烧成温度,宏观孔径,孔径+,孔的大小是随泥浆浓度的减小而增大的。
泥浆浓度为33.3,烧成温度为1样品,其垂直于冰的宏观生长方向横截面的3厘显由可知,在氧化铝晶区之间,存在着连续的微于3;平行于冰的宏观生长方向横截面的扁平状的肉眼可的宏观大孔,这些孔沿着冰的生8显微于4.长方向排列3,在宏观孔的内壁上,形成译文选登种树枝状的结构形成,该结构描绘了微观的冰的形成。树技状结构囊括了1030大小的孔4幻。而对于1 400丈烧成的样品,非常小的大小与2中微孔大小相等的那些孔应该出现在宏观孔的内壁上。很有可能这些征烧成初始阶段特征的微孔随着烧成温度的升高消失了。这点可由如下事实得以说明随着烧成温度由1400升高到1500丈,氧化铝基体的颗粒大小增大了。
既含有宏观孔又含有显微孔的多孔材料可望用于触媒剂和吸收剂的支撑材料,还可用于其它许多领域。本文所述的制备工艺还可用于其它种类陶瓷护的角度来讲,使用不含有机粘结剂的水基陶瓷浆料制备陶瓷也是很有发展前途的工艺。
4结论通过采用单方向地冷冻水基陶瓷浆料和在低压下将冰升华的工艺,合成了既含有宏观孔又含有显微孔的独特结构的多孔氧化铝陶瓷。孔结构可通过选择泥浆的起始浓度和烧成温度来控制。由于该制备工艺可应用于其它材料领域而且无环境污染,因而具有广阔的发展前途。