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种新型超声波纳米粉碎机的开发研究任振郑少华mu姜奉华王介强王雪梅2)(济南大学材料科学与工程学院,济南250022)(同济大学材料科学与工程学院,上海200433)子的生产设备,并对其进行了理论分析。利用此试验设备在未达到粉碎平衡的条件下,一次制备就获得了平均粒径为68nm(SEM测试)的纳米颗粒,其中< 100nm的颗粒占到80%.扫描电镜下观察表明,纳米粒子介观分散均匀,无团聚现象,球形度较好。
方法又称构筑法,它是由下限原子、离子、分子通过成核和生长两个阶段合成纳米材料。但是上述方法都存在着某些缺陷:物理方法合成需要高温高压,对设备安全生产条件要求较高;化学制备,产物对合成的化学环境反应敏感。因此,探索简单、可行的纳米粒子制备方法仍是纳米材料发展的重要研究领域之一。
搅拌研磨是制备超细粉体的一种方法,其特点是能耗低、工业技术成熟,然而一般情况下很难获得纳米粉体粒子。自20世纪中期以来,人们就已开始广泛应用超声波,其良好的粉碎、分散性使得其在生物、制药、材料、化学、化工、医疗、环境保护等行业1前言粒子的纳米化能够呈现出许多优异的性能,具体表现为量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应、库仑堵塞效应与量子隧穿和介电限域效应。由于纳米粒子的上述性能使得其在光、电、磁和敏感材料等方面呈现出有别于传统常规材料的奇异特性。纳米粉体粒子是粉体材料工业中*富有活力、创新空间*大的一个产业,纳米材料仅仅是粉体材料当中的一个部分。目前纳米粒子的制备方法一般分为两大类:物理方法和化学方法。物理方法又称为粉碎法,它是将固体材料由大变小,即将块状物质粉碎制得纳米粉体粒子;化学山东省教育厅科技项目(重点),项目编号:2003A03任振(1981.5?),男,硕士,研究方向:纳米粉体颗粒的制备与表征。E-mail倍受青睐,所具有的高效能量在材料化学中起到了光、电、热方法所无法达到的作用W,而且功率超声的空化作用能够强化传质过程,实现介观均匀混合,对团聚体还可以起到剪切破碎作用。
本课题组主要研究将超声粉碎分散机理和搅拌研磨机理两者的优点融合起来,设计出一种新型的超声波纳米粉碎机(定其型号为UC-1500),并以此试验设备成功制得合格的纳米粉体粒子(纳米Si2颗粒)丰富了纳米粉体的制备方法。
2超声波纳米粉碎机的结构设计和理论分析21结构设计波发生筒是一个比粉碎筒尺寸更大一些的八面体型筒体,在它的八个侧面和底面装有超声波换能器6如、所示,之所以把超声波发生筒设计成八面体型是为了利用八面体的对称性,将超声波换能器传递的能量向粉碎筒的中央聚焦。超声波换能器在工作时,会产生大量的热,如不及时散出,会损坏超声波发生筒俯视图调速电机驱动搅拌棒以一定速度转动,带动研磨介质运动,利用研磨介质间的挤压、冲击和剪切力使得具有一定浓度的料浆得以粉碎。同时施加超声场,高强度的超声波在介质中的传播过程存在正负压强的交变周期。在正压相位时,超声波对料超声波纳米粉碎机的整体设计如所示。调速电机1带动搅拌棒3作为传动装置,研磨介质和一定浓度的料浆装在粉碎筒4中。超声波纳米粉碎机不同于传统的粉碎设备,其关键在于超声波发生筒5,也是超声粉碎和搅拌研磨的结合之处。超声浆分子挤压,改变了料浆原来的密度,使其增大;而在负压相位时,使料浆分子稀疏,进一步离散,料浆的密度则减小,从而在料浆内产生成群的气泡或空穴,这些气泡处在非稳定状态,*终在非线性振动下固表面达到良好的冲击作用。这些极端环境还可以将泡内气体和料浆交界面的介质加热分解为强氧化性的氧、氢氧根自由基,从而引发许多力学、热学等效应。附着在固体颗粒、粉碎筒表面和微裂细缝中的微气泡,以及因结构不均匀造成液体内强度减弱的微小区域析出的气体,均可形成这种微小空化气泡核。
当液体中的空化作用发生在固体小颗粒表面附近时,空化泡的溃陷过程与仅有液相时所观察到的球形对称作用不同,固体小颗粒表面的存在使得超声场产生的压力发生畸变,从而固体小颗粒表面附近的空化泡的溃陷过程表现为显著的不对称。这一过程使得脆性的固体颗粒粉碎、分散,同时也能够增加固体颗粒表面的化学活性9~U. 3超声波纳米粉碎机的试验研究试验所用原料为Si2粉(纯度为99%)其原始粒度由美国BeckmanLS13320型激光粒度分析仪测得,平均粒径为2.试验采用正交法来设计,安排了两轮正交,分别为其粒度直方图和放大15000倍的SEM照片。
表1粒度分析表(颗粒总数334)粒度*小值粒度*大值粒度平均值球形度0. 573.8201.015粒度(x轴方向)/nm3045069粒度(y轴方向)/nm3034067球形度(形状系数)用于表征颗粒的形状与球形的差异程度。
其定义为颗粒当量表面积与其实际表面积之比。当球形度为1时,颗粒为球形。
4结论试验研究表明,本课题组开发的超声波纳米粉碎机具有较好的纳米粒子的生产能力,且所加工粒子分散性好,无团聚,球形度较好。
由表1和中的数据可知,其平均粒径为68nm,小于100nm的颗粒占绝大多数,约80%;从可以看出,超声波机械法制备的纳米粒子粒度分散性好,颗粒无团聚。但是,从其粒度分布也可以看出,所制备的纳米粒子粒度分布较宽,而且其中存在的*大颗粒粒度竟为450nm.如何利用此方法获得纳米粒度分布较窄且均匀的粒子,是今后进一步研究的重点。初步考虑通过使用某种分散剂,调节料浆的pH值,控制其Zeta电位,进而采用高速离心利用超声波纳米粉碎机所制得的纳米颗粒,粒度分布较宽,如何制备纳米粒度分布较窄且均匀的粒子,是今后进一步研究工作的重点。