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无机盐工业工业技术真空干燥脱水制备高纯度无水硫化钠条件控制赵秀萍周新国，原俊武（南风集团技术中心，山西运城04400⑴度白色结晶硫化钠（NaS质量分数约为45%）为原料，通过真空干燥脱水得到无水硫化钠。实验确定的真空干燥条件为：真空度>0 096MP，同时采用两段温度进行干燥：一段低温85°C，二段高温115°C，干燥完成后出料口温度要保证小于40控制原料晶体中~1与3与~13质量分数之和不超过05%，且不加抗氧剂。解决了以往含水硫化钠在真空干燥脱水过程中的熔化粘壁和氧化等问题，同时缩短了干燥时间。所得无水硫化钠中NaS和NaS）3质量分数一般都小于10%，能满足PPS合成对无水硫化钠的质量要求。
高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚（PP）的优质原料之一。
如果米用新研制的高纯白色结晶硫化见（NaS" 55HO）为原料，则干燥得到的无水硫化钠中NaSO和Naso含量都很低。通过对真空度、温度、时间等条件的研究，避免了硫化钠干燥过程中物料的熔融粘壁和氧化等现象出现，从而为实现工业化生产提供了技术依据。
1无水硫化钠质量要求由于高纯度无水硫化钠合成的PS性能好，价格高，而目前中国高质量的无水硫化钠市场几乎是空白。根据中国一些ps树脂生产企业和相关科研院所专家的要求，无水硫化钠质量至少应满足要求。
1.2实验原料实验所用白色结晶硫化见质量指标见表1表1结晶硫化钠质量指标质量分数/%>45 1.3主要仪器电热恒温真空干燥箱DZ? 88上海跃进医疗器械厂）旋片真空泵2XZ?4（浙江黄岩黎明实业有限公司）缓冲瓶；冷凝管；瓷盘。
1.4实验方法取100g吉晶硫化钠原料于一瓷盘中，厚度5~20m放入电热恒温真空干燥箱中，密封后开启真空泵，待真空达到一定值时，开启加热系统开始干燥。抽出的水气经冷凝管冷却进入一缓冲瓶中。待样品干燥后停止加热，自然冷却至一定温度后，关闭真空泵，取出样品。
2000工业硫化钠的测定方法，在制备分析试液时称样量约2结果与讨论1干燥原料的选择目前中国硫化钠市场上*好的产品是w（Na 60%的黄色片碱，俗称黄片碱。由于其中Nas和Naso质量分数一般均>20%若将其干燥为w（NaS）> 90%的无水硫化钠，则仅Naso质量分数至少在30%以上，还不包括Naso和干燥过程中因氧化作用造成的主成分减少，杂质含量高的情况。而且其为片状固体，不利于干燥。也有人曾用Nas.9H晶体进行干燥来制备无水硫化钠，但由于Nas.9H含水量高，使得干燥过程时间长，能耗大，笔者通过考察知道该晶体在温度高于30 C时极不稳定。因此，选用新研制的Nas.5 5Hc晶体其中的Nas质量分数达45%，而Naso质量分数一般在Q5%以下，且质量相对稳定，颗粒均匀，比表面积大，干燥做无水硫化钠较好22干燥完成后出料温度的确定实验在**次干燥完成取出物料时产生瞬间燃烧现象，结果导致无水硫化钠中NasO质量分数大为加，主成分下降，所得产品分析结果为：w（Nas 95%.为了防止取出时物料的燃烧氧化，采取了干燥完成后必须在保持真空条件下将物料冷却至40C以下方可取出的措施。
23真空度的确定通过实验知道了晶体硫化钠的干燥脱水必须在在实验开始阶段，因为没有成功的经验可以借鉴，初步选定分"两段温度干燥**段温度为80~85C时间为3h第二段温度为120C时间2h）真空度为0080~0090Mia结果是低温熔化，高温沸腾，且所得产品氧化严重。而当真空度为Q098MPa时，物料的干燥不再出现熔化沸腾现象。通过试验确定干燥时真空度必须至少保持在>0.096MPa实验结果见表2值得注意的是真空度与干燥温度密切相关，实验所选的真空度是在所指定的温度下的真空度。
表2真空度选择实验数据真空度/干燥过程现象产品外观产品质量分数/%升温过程熔化为液体高温沸腾，粘壁结块升温过程熔化为液体高温沸腾，粘壁结块低温熔化，高温沸腾，粘壁结块稍有熔化，不沸腾，稍有粘壁结块表面仅有潮湿，基本不粘壁呈疏松状无熔化沸腾，不粘壁呈疏松状无熔化沸腾，不粘壁呈疏松状无熔化沸腾，不粘壁呈疏松状注：干燥用结晶硫化钠w（Nas）24干燥温度与干燥时间的确定试验采用两段在不同温度进行干燥，**段温度为80~85C时间为5h第二段温度为110 ~120C时间2h真空度> 0.096MPa所得无水硫化钠中Nas质量分数能达到92%以上。如果适当缩短每段的干燥时间，*终产品质量也能达到要求。
实验数据见表3表3不同干燥温度。时间晶体硫化钠的脱水情况时间/h温度/C时间/h温度/C产品质量分数/%NasNas3Nas）未检出注：干燥用晶体硫化钠w（Nas）3））=005%，无水硫化钠外观为淡黄色颗定"的下下才亍ACMu干燥进行的关键。MshingH为了了更准确地知道晶体。Ns.".0的干燥脱水过程，以便选择经济合理的干燥温度和干燥时间，本实验作了简单的脱水温度测定，干燥时间均为1h真空度> 0.096MPi结果见表4表4不同温度下晶体硫化钠的脱水情况干燥温度C说明到每段温度后干燥1h然后降温至40C取出一些样品供分析，剩余样品再放入干燥箱升至下一段温度干燥。
从表4知道，该晶体硫化钠在85 C己干燥脱水达到w（N2S接近92%在115 C己基本脱水完全。为此，在真空度0.096MPi85C下延长干燥时间又进行验证实验，结果见表5表585C时晶体硫化钠的干燥情况干燥时间通过以上实验知道：温度低时干燥时间要长，提高温度则干燥时间缩短。从节能角度考虑，认为在一段温度85C时间1h二段温度115C时间30mil的条件下干燥较为合理。另外，在温度一定时，干燥时间还应该与样品量、干燥方式等因素有关。所以，实验关于温度、时间的摸索只能作为。
25防止氧化121从无水硫化钠的质量可以看出，在真空干燥过程中又有少量的硫化钠氧化为NiSO和NiS3.为了防止硫化钠氧化，提高产品质量，实验又采取了一些防氧化措施。*直接的办法是用氮气来置换空气，使硫化钠隔绝空气进行干燥，但考虑到实施起来困难很多，*后采用以下2种方法进行实验：一是将晶体硫化钠用乙醇离心洗涤后再干燥。
使用乙醇的目的是为了置换出原料中的游离水，加速干燥以减轻硫化钠的氧化。也有资料介绍说加入某些有机掺杂物如乙醇会使氧化过程延缓，从实验结果看，使用乙醇洗涤晶体可使氧化作用稍有下降，但不明显。
二是用苯二酚作为抗氧剂，加入量为晶体质量的02%.此抗氧剂也是Ni的抗氧剂，关于它抑制氧化作用的机理可解释为反应物分子与抗氧剂的分子生成了络合物，一般认为其作用效果是苯二酚>焦性没食子酸>卩一萘酸>苯酚。实验表明效果不明显，因为NiS比NiS更易氧化因此NlSQ的抗氧剂对NiS防氧化作用不明显。
3结论1）要使硫化钠晶体在真空干燥过程中不出现熔融和粘壁，真空度必须>0096MPi这是晶体硫化钠能否进行干燥生产的关键。2）采用分两段温度进行干燥较为合理，一段低温85C避免熔化；二段高温115C主要是保证干燥完全和缩短干燥时间。3）为防止干燥完成后物料的燃烧氧化，必须在保持真空条件下将物料冷却至40C以下方可出料。4）要制得高纯度的无水硫化钠，干燥所用NiS" 55HQ吉晶体的质量很关键，一般控制晶体中杂质NiSO与NiS）质量分数之和不超过05%为宜。5）NfSQ的抗氧剂对抑制NiS的氧化不明显，只要选择好合适的干燥原料和干燥条件而不加抗氧剂，产品也可达到聚苯硫醚生产要求。6）为了缩短晶体硫化钠的干燥时间，减少能耗，降低成本建议用能程序升温的真空微波干燥设备进行硫化钠的干燥工艺研究。
