大蒜是我国原产的特色蔬菜。大蒜脱水干燥是大蒜长期保存的好方法,而且便于运输、贮存和进一步加工成大蒜系列产品。干燥的经济性和产品质量之间目前还存在着很大的矛盾,高能耗和严重影响产品品质是大蒜干燥中2个主要的问题。
微波真空干燥是一种能源节约型、环境友好型的现代高新干燥技术。果蔬的水分含量高,微波真空干燥这一干燥新技术由于其的优势,近年来在果蔬脱水方面倍受国内外学者的广泛关注。微波真空干燥能较好地保留被干燥物料原有的色香味、维生素等热敏性营养成分或生物活性成分,得到较好的干燥品质。目前对于大蒜的微波真空干燥很少有相关报道1.微波真空干燥是一种新的干燥技术其基础理论研究尚待深入,很多方面尚是空白,因此研究大蒜的微波真空干燥品质特性具有重要的理论意义和应用价值。
1材料与方法1.1材料采用山东苍山无薹大蒜制成的冷冻干燥蒜片及微波真空干燥蒜片(经自行研制的微波真空干燥箱处理)。
1.2方法蒜粉中硫代亚磺酸酯含量的测定13.将干燥后的大蒜片粉碎成蒜粉。取蒜粉1g于试管中,加入15ml去离子水,在旋涡式混合器中充分混合1min静置9min,离心后取上清液1ml,加入10mmol半胱氨酸溶液5ml,保温15min后,取1ml反应混合液于100ml容量瓶中,加水至刻度。取稀释100倍的反应混合液4波长下测定其吸光度值(A)。取10mmol半胱氨酸溶液5ml,加1ml去离子水,摇匀后取1ml于100ml容量瓶中,加水至刻度。取稀释100倍的半胱氨酸溶在26C下保温15min后,在412nm波长下测定其初始吸光度150为2-硝基-5-硫代苯甲酸(NTB)在412nm处的摩尔消光系数(1cm的光径)。
(60目)的大蒜粉。采用全自动测色色差计及CIELAB表色系统进行色泽测定,核对标准白板(L0x=91.32a0X=0.03,b0x=0.01,E0X=0),将待测样品放在探测器端面,每个样品测3次。CIELAB表色系统,亦称LxaxbX表色系。LX称为明度指数,Lx=0表示黑色,L X=100表示白色,ax值从负到正表示从绿到红,bX值从负到正表示从蓝到黄,Ex代表色差。
蒜片质构分析。采用HDPVB型检测钳口质构分析仪,十字头探针下降速度为2mm/s测量切断大蒜片所需的大剪切力,大的剪切力定义为蒜片的硬度。每个样品测试10次以上,取平均值。
蒜片的超微结构。样品在4 /l的戊二醛中固定12h,pH值7.2的0.1mol/磷酸盐缓冲液漂洗数次后于1ml/dl锇酸中和18 C以下固定6 h,pH值7.2的0.1mol/L磷酸盐缓冲液漂洗数次,再依次采用异戊酯梯度脱乙醇临界点干燥后离子溅射,喷金50~60A,用SEM观察(加速电压为10kV)GCMS分析。采用顶空固相微萃取(HP-SPME)法分析。将3g微波真空与真空联合干燥的大蒜片研磨成粉,过60目筛,加7ml去离子水,搅拌片刻。将10g切碎的新鲜大蒜或处理好的大蒜粉置到15ml的顶空瓶中,35C下吸附1h,然后在气相色谱仪中220C下解吸15min用于GC-MS分析检测。色谱条件:色谱柱为DB-5柱(柱长50m,内径0. 32mm,液膜厚度1ftn);进样量1W;载气为He流速0. /nin;分流比10:1;程序升温,起始40G保持3min,然后以10C/nin的速度升温到50Q再以4C/mn升温到120C,后以12C/min的速度升温到240C保持5min;汽化室温度250C.质谱条件:EI+电离源,电子能量70eV,灯丝发射电流为200iuA,离子源温度为200C接口温度250C检测器电压350V.数据处理由Xcalibui软件系统完成,未知化合物经计算机检索,同时与NIST谱库(107k(大值为1000)的鉴定结果。
2结果与分析21微波真空干燥蒜片的品质从表1可以看出,冷冻干燥蒜片的干燥质量较好,干燥后蒜片的硫代亚磺酸酯保留率很高,达93.6色泽白,蒜片质构疏松,但其缺点是设备昂贵,能耗大,成本高。
目前国际市场对脱水大蒜粉的需求量很大,采用微波真空干燥可大大缩短干燥时间,经干燥的大蒜片的硫代亚磺酸酯保留率比较接近冷冻干燥,可达到90.2以上;与冷冻干燥大蒜片的色差差异极小。冷冻干燥蒜片呈现多孔的结构,因此结构疏松,硬度较小;微波真空干燥的蒜片结构比较致密,硬度明显大于冷冻干燥的蒜片。但是,微波真空干燥的产品品质与冷冻干燥产品接近,价格低,具有强大的市场竞争力。
22微波真空干燥蒜片的微观结构从可以看出,新鲜大蒜片中的细胞呈饱满的圆形结构。冷冻干燥后大蒜片中各细胞均发生了不同程度的塌陷,但基本能够保持细胞的结构。微波真空干燥后的大蒜片细胞塌陷较严重,这也是微波真空干燥的蒜片结构比较致密,硬度明显大于冷冻干燥蒜片硬度的原因。
表1微波真空干燥对蒜片品质的影响干燥方法硬度硫代亚磺酸酯保留率冷冻干燥微波真空干燥鲜大蒜的风味进行了比较,根据气相、质谱测定与谱图检索,挥发性风味成分的鉴定结果见表2.新鲜大蒜中经质谱鉴定共检出45种化合物,其中含硫化合物共35种,占总挥发性化合物的81.87表2微波真空干燥蒜片后的含硫化合物及含量含量序号化合物名称新鲜冷冻干微波真空序号化合物名称新鲜冷冻干微波真空大蒜燥大蒜干燥大蒜大蒜燥大蒜干燥大蒜甲硫醇1,2-二硫戊环2-硫代丙烯烯丙基-23环氧丙基硫化物2-烯丙基\"1-硫醇烯丙基甲基一硫化物(E)-1-烯丙基~1-甲硫基醚环戊噻唑异噻唑烯丙基二硫化物二甲基二硫化物2-乙基(1,3)二噻烷硫代环戊烷甲基-2-烯丙基三硫化物3-甲基噻吩2-丙基噻吩4-甲基噻唑3乙烯基-4H-1,2-二噻烯烯丙基异丙基一硫化物2-乙缩醛(1,3)二噻烷烯丙基一硫化物二烯丙基二硫化物24-二甲基噻吩2-乙烯基噻吩2-乙烯基-1,3-二噻烷苯硫醇4-甲基-5乙基噻唑4-硫代-1,6庚二烯3,4-二甲基硫醇苯2-乙烯基-4H-1,3二噻烯2-乙烯基噻吩甲基磺酰甲基烯丙基二硫化物烯丙基三硫化物蒜素顺烯丙基甲基二硫化物N-甲基单硫代苯邻二甲酰亚胺烯丙基硫代丙酸盐23二羧基噻吩三硫化合物4H-2-甲基~3-丙基~姐-噻喃二甲基三硫化物注:-表示未被检出。
非含硫化合物共10种,占总挥发性化合物的6.75;冷冻干燥大蒜中共检出47种化合物,其中含硫化合物共28种,占总挥发性化合物的7432,非含硫化合物共19种,占总挥发性化合物的21.83;微波真空干燥大蒜中共检出43种化合物,其中含硫化合物共27种,占总挥发性化合物的7440,非含硫化合物共16种,占总挥发性化合物的20.32.2-乙烯基-噻吩是在冷冻干燥大蒜中检测出而微波真空干燥大蒜中未检测出的含硫化合物。
从表2可以看出,冷冻干燥大蒜中的含硫化合物与微波真空干燥大蒜中的含硫化合物种类和含量非常接近。这也说明微波真空干燥法与冷冻干燥法所得干燥大蒜的品质非常接近。
在GC分析中高温进样使得硫代亚磺酸酯类不仅可产生一些由热和光化学所引发的反应,还会因高温而引起二硫键或烃链断裂而生成一系列含硫化合物。烯丙基烷基硫代亚磺酸酯类可以转变为2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯和孓乙烯基-4H-1,2-二噻烯,因此,有人建议可以用这2种乙烯基二噻烯的含量来反映烯丙基烷基硫代亚磺酸酯在大蒜产品中的含量(序号2~8),2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯在冷冻干燥大蒜以及微波真空干燥大蒜中的含量分别占总挥发性化合物的0.46、0.34,新鲜大蒜中未检出;3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯在新鲜大蒜、冷冻干燥大蒜以及微波真空干燥大蒜中的含量分别占总挥发性化合物的1.39、6 69和8.36烯丙基二硫化物可能是在GCMS分析中蒜素的转化产物(序号9至10),烯丙基二硫化物在新鲜大蒜、冷冻干燥大蒜以及微波真空干燥大蒜中的含量分别占总挥发性化合物的25. 87、21.10和20.81;未被破坏的蒜素在新鲜大蒜、冷冻干燥大蒜以及微波真空干燥大蒜中的含量分别仅占总挥发性化合物的0. 3小结冷冻干燥大蒜的硫代亚磺酸酯保留率很高,色泽白,蒜质构疏松,但其设备昂贵,能耗大,成本高。采用微波真空干燥,干燥时间大大缩短,而干燥后大蒜的硫代亚磺酸酯保留率比较接近冷冻干燥大蒜;与冷冻干燥大蒜的色差差异极小。GC-MS分析结果表明,冷冻干燥大蒜中的含硫化合物与微波真空干燥大蒜中的含硫化合物种类和含量都非常接近,这也说明微波真空干燥所得干燥大蒜的品质与冷冻干燥法所得干燥大蒜的品质非常接近。微波真空干燥作为一种干燥新技术在大蒜干燥中可望代替冷冻干燥获得优质大蒜干制品。
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