甲醛是一种无色有特殊刺激气味的气体。分子式为HCHO,相对密度为1. 067,易溶于水和乙醇;它具有较强的粘合性,还具有加强板材硬度及防虫、防腐的功能。所以工业上用来合成粘合剂如脲醛树脂、三聚氰氨甲醛、酚醛树脂等。而板材中的甲醛也主要来源于板材生产过程中使用的这些胶粘剂和部分未参加反应的甲醛,它能不断长时间地向周围环境释放,是形成室内空气中甲醛的主体。甲醛经呼吸道吸收,主要引起嗅觉异常、刺激过敏、肺和肝功能异常、免疫功能异常,严重可致畸、致癌。
因此人造板中甲醛释放量必须符合国家标准GB18580- 2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量的要求即直接用于室内<1.5mg/L、必须饰面处理后用于室内<5.0mg/L.通过将一定暴露面积的板材试件放在清洁的干燥器中,干燥器底部放一规定尺寸内装一定数量蒸馏水的器皿,在20C的环境下放置24h,然后测定蒸馏水的甲醛浓度,根据甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶呈黄绿色在412nm处有大吸收;用分光光度计测定其吸收度来定量。
2仪器和试剂碘标准溶液:碘标准溶液:用移液管吸取0. 1m1鹏100ml棕色容量瓶加水稀释到刻度,摇匀,储于暗处。
04)溶液液3实验步骤5g甲醛溶液(浓度35 ~40)移至1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。量取20.碘标准溶液、10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)于100ml带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后,把1mol/L硫酸溶液15ml加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定接近终点时,加入几滴0. 5淀粉指示剂,继续滴定溶液变为无色为止,同时用20ml蒸馏水做平行试验。甲醛溶液浓度按下式计算:Vo?滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体V?滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体C2-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;碘溶液和1. 5mg的甲醛。
按(1)中确定的甲醛溶液浓度,计算含有甲醛15mg的甲醛溶液体积,并用移液管移取该体积数到1000ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度。则1ml校定溶液中含有甲醛15ug甲醛。
定溶液分别移加到100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,然后分别取出10ml于50ml带塞三角烧瓶中,再准确加入10ml乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3,体积百分比浓度0.4)溶液和1Cml乙酸铵(CH3COONH4,质量百分比浓度20)溶液,塞上瓶塞,摇匀,再放到恒温水浴锅中40°C 2C加热15min,然后取出静置暗处冷却至室温(18~28C约1h),在分光光度计上412nm处,用0. 5cm的比色皿,0管调零分别测定其吸光度A;根据甲醛浓度(0~0015mg/L之间)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定,结果保留四位小数。
径为120mm、高度为60mm的结晶皿,在结晶皿内加入300mL蒸馏水;在干燥器上部放置金属支架,金属支架上固定试件,试件之间互不接触;将此装置在20°C2 C下放置24h;蒸馏水吸收从试件释放出来的甲醛,此溶液作为待测液。
4结果与讨论0ml待测液于装有10. 0ml乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3,体积百分比浓度0. 4)溶液和10.0ml乙酸铵(CH3COONH4,质量百分比浓度20)混合溶液的50ml带塞三角烧瓶中,塞上瓶塞,按(3)的步骤412nm以蒸馏水调零测吸光度儿;同时用蒸馏水代替待测液作空白试验,测空白值Ab,并做平行试验。
甲醛溶液的浓度按下式计算:一张板的甲醛释放量是同一张板内二个试件甲醛释放量的算术平均值,至0.1mg/L.甲醛和乙酰丙酮的反应具有相当特异性,选择性很强,干扰很小,标准曲线需定期重新确定,一般按两个月确定一次;特别是当重新配制试剂后,需重新确定标准曲线和重新标定甲醛标液,同时应检查蒸馏水中的甲醛含量。
使用分光光度计调节光源波长的旋钮不要随意更动,因其对吸光度很敏感。
甲醛浓度在一定区间内的标准曲线非常好,但当浓度超过一定范围后标准的斜率会有明显的改变,一般来说,0~10mg/L之间较好,超过此范围,必须重新确定;波长412nm己接近可见光的小波长,此时吸光度大。
干燥器法的检测结果在一定程度上反映了被测样品向周围环境释放甲醛的可能性。
采用光度法检测时必须严格控制恒温水浴的温度、处理时间及冷却时间;样品检测时和确定标准曲线时放入恒温水浴的温度、处理时间及冷却时间应该一致,一般同时测定较好,不然将影响吸光度值。
检测环境的影响:空气中的甲醛容易被水吸收,特别是当集中大量待测样品时,就将加空气中的甲醛浓度,因此要用空白试验来验证。
在空气相对湿度很大的环境下放入试件移至20C的恒温室内时若低于露点温度内壁必然结水,将显著影响检测结果,因此干燥器内必须保持清洁、干燥。
试件数量、尺寸及制备数量:10块应在同一地点、同一厂家、同一类别、同一规格的人造板及其制品中按上述尺寸制备3份。立即用不含甲醛的铝胶带密封试样四边(截面)并密封于乙烯树脂袋中,放置在20C的恒温箱(室)中至少24h,待用。
郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如有侵权行为,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。