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混合二元酸尿素加合结晶分离的厨究阳石油化工高等专科学校，江阳11的03了尿素用量、结晶温度等因素对加合结晶的影响。采用二甘醇作为加合物的分解剂，得到了二元酸。
刖旨二酸是生产尼龙6和尼龙饭的重要单化也是非常重要的有机化工原料。工业上，生产二酸的主要方法是环氧化法，该法是抖环已院为原料，先经空气氧化生成环醇和环醒的混合物，然后经硝酸氧化得到二酸。江阳石油化纤公司70年代初从法国引进的生产二酸技术就是采用环院氧化法。
在生产二酸的同时，要副产些戊二酸。了二酸等二元酸。二酸结晶分离后，所得母液中海合二元酸的总含量为30~34左右，其中二酸占20~30、戊二酸占45~55、了二酸占1525.法国原设计是将该些母液全部烧掉其处理方法极不合理、也不经济。若能不同程度地分离出各二元酸，则不仅可抖避免环境污染、减少资源浪费，而且可判得到用其它方法很难制取的有机化工原料。
到目前为止，开发出分离泥合二元酸的方法有蒸法、醋化蒸法、萃取法、低温分步结晶法等tl.由于H种二元酸沸点篼，且在接近沸点时均发生分解，所抖蒸饱法只能得到相应的酸巧；醋化蒸馈法需要在高温高压下进行，其产品为相应的二甲醋，用途较小萃取法操作繁杂，萃取率低结晶法是在真空闪蒸下进行，需多次结晶，工艺路线长，收率低，能耗大。因此，上述方法均不是*理想的分离方法。
近来，又出现了种尿素加合结晶分离巧3.
尿素加合法*初被用来脱除矿物油或石油中的链烧控，但后来发现也可抖与二元酸加合形成难溶性的络合物。在60年代初，前苏联学者就对〔4~ lo二元酸的尿素加合物进行了研究，并K尿素加收稿日期1200阵0401.
合法分离出相应的二元酸。70年代中期，日本学者把尿素加合结晶分离技术用于分离二酸、戊二酸、了二酸兰酵分，取得了些经验。
二元酸的尿素加合物是种比较稳定的络合物，用般方法很难使其离解。据报道，分解尿素加合物的方法有树脂交换法、酸类有机溶剂分解法等。
2实验部分2.1主要原料与试剂泥合二元酸水溶液二元酸总含量为30二元酸中二酸为巧％、戊二酸为巧％、了二酸为20尿素分析纯；二甘醇工业级；四甲基氨氧化较化学纯。
2.2实验装置实验在玻璃恒温夹套瓶内进行。采用磁力揽拌器揽拌，用超级恒温水浴中的循环水加热，结晶过程用低温浴槽中的循环水冷却。
2.3实验方法2.3.1加合结晶在夹套瓶内按定比例加入混合二元酸水溶液和巧素在巧°[下揽拌溶解、反应然后抖4°Qh的降温速率冷却结晶。当有晶体出现时，恒温结晶21对结晶混合液采取恒温真空过滤晶体经干燥后称重。将滤液继续冷却结晶，每冷却5°与恒温结晶。每次结晶后都进行恒温真空过滤。对每次得到的滤液都用气相色谱进行分析，抖确定滤液中各二元酸的含量。
2.3.2加合物分解二元酸尿素加合物用二甘醇进行分解。将二甘醇和二元酸尿素加合物按定重量比加到夹套瓶内，启动拌，升高温度使二元酸加合物分解。
当加合物完全分解lh后W4°/h的降温速率降温，在定温度下恒温结晶。滤液用气相色谱进行分析，晶体干燥后用氨氧化钢溶液滴定。
2.3.3色谱分析用四甲基氨氧化较滴定滤液样品，使样品的911值在7~8么间用3口23雌型气相色谱仪检测。色谱分析条件与文献13相同。
3结果与讨论尿素用量的影响在相同的混合二元酸水溶液中，分别加入不同量的尿素，溶液中二元酸加合物初始出现结晶时的温度如图1所示。
从图1可抖看出，随着尿素/混合二元酸摩尔比的增加，溶液中加合物结晶点温度升赢说明尿素用量增加，有利于加合物的形成。由图1还可看出，当尿素/混合二元酸的摩尔比超过1.8时，加合物的结晶点温度变化不大，此时二元酸大部分均形成络合物。
3.1.2尿素用量与二元酸加合物析出的顺序由实验得化当尿素/混合二元酸的摩尔比小于2.5化二元酸的尿素加合物从溶液中析出的先后顺序为戊二酸、二酸、了二酸；当巧素/混合二元酸的摩尔比在2.5~6.0之间时，戊二酸和了二酸的尿素加合物起从溶液中析出；当尿素/混合二元酸的摩尔比超过6.0时，吉种二元酸的尿素加合物从溶液中同时析出。因此，严格控制尿素用量对分离混合二元酸极为重要。
3.2戊二酸的分离3.2.1尿素用量对戊二酸加合物结晶率的影响当结晶温度为25°时，尿素用量对二元酸加合物结晶率影响的实验结果如图2所示。
由图2看出，当尿素/泡合二元酸的摩尔比小于1.8时，随着威素/泥合二元酸的摩尔比加，戊二酸尿素加合物结晶率明显提高，且结晶物中。叫94透赛巧嘉勘恰物结碟哝的贮山帐3墙输青或3笕6护铅洲约二元酸的摩尔比超过1.8时，随着巧素用量加，戊二酸尿素加合物结晶率降低，同时伴有了二酸、二酸尿素加合物的析出。
3.2.2结晶温度的影响当尿混合二元酸的摩尔比为1.8时，结晶温度对戊二酸皮素加合物结晶率影响的实验结果见图3.
兀从图3可抖看出，随着结晶温度降低，尿素加合物结晶率明显增加。当结晶温度大于巧°味结晶物为戊二酸加合物。
3.3了二酸与二酸的分离在采用尿素加合法分离混合二元酸的过程中，可采取两种方法将了二酸和二酸分开。
3.3.1添加尿素分离了二酸和二酸向经分离出戊二酸尿素加合物的滤液中再加入*初二元酸量化2~1.0倍的尿素，经加合、冷却结晶，了二酸尿素加合物便先从溶液中析出。
对结晶母液进步冷却结晶得到二酸巧素加合物，从而达到了二酸和二酸的分离。
3.3.2蒸发水份分离下二酸和二酸将经分离出戊二酸尿素加合物的滤液于常压下蒸发。当溶液中水量蒸出25~说％化对溶液冷却结晶。在降温过程化溶液中首先析出了二酸尿素加合物。经恒温真空过滤后，将滤液进步冷却结晶可得二酸犀素加合物。3.4二元酸尿素加合物的分解经实验考察二甘醇作分解剂，二元酸尿素加合物易于溶解，并且分解效果较好。同化二甘醇物理化学性质稳定不易挥发，低温下流动性好，无毒，价格便宜，易于获得。
当二甘醇/二元酸加合物的重量比为15时，在揽拌下逐渐加热至9心在典°[下恒温分解后将溶液冷却结晶，可分别得到二元酸和尿素的结晶。
采用尿素加合结晶法，可抖实现混合二元酸的分离，二元酸的收率和纯度均比较高。
二元酸与尿素易于形成稳定的加合物。尿素加合物分离方便，容易抖过滤方式从溶液中分离出来。在混合二元酸的水溶液中，尿素仅与二元酸形成加合物，所抖二元酸加合物中几乎不含有其它杂质，得到的二元酸质量较篼。
在实验条件下，二元酸的巧素加合物从溶液中析出的先后顺序为戊二酸、二酸、了二酸。
当尿素/混合二元酸的摩尔比为1.0~1.8、结晶温度为巧°功寸，戊二酸尿素加合物优先从溶液中结晶出来，结晶率和选择性高。
实验所用的分解剂二甘醇，分解效果好，物理化学性质稳定，价格便宜，容易获得。
用。石油化工1呢5，14；巧8山的，0化巧66 [司目志纯。二元酸的种色谱分析方法。石油化工1987***火炬计划项目中低分子量聚异了通过验收由吉化集团公司研巧院承担的***火炬计划项目中低分子量聚异了席于1998年8月27日正式通过专家验收聚异了是种无毒、无味的液体或半固体状的高分子聚合物具有较强的化学稳定性、耐热性、耐紫外线及气密性，优于其它双控聚合物广泛应用于涧滑油添加剂、建筑材料、电气绝缘材料、粘合剂、密封材料等领域。中低分子量聚异了于1997年列入***火炬计划项目。吉化研究院于1998年10月建成千吨级规模的生产装置，该装置目前生产出中、低分子量的各种牌号聚异了娩及聚合级异了稀产品数百吨投放市场，经国内多个厂家使用后，得到用户的致好评，其中音分深加工产品出日日本专家认为吉化研巧院提供验收的文件齐全数据准确可靠开发成功的聚异了及聚合级异了生产技术工艺先进，各项性能指标全部达到进口产品水平，±真补了国内空白。该项目市场前景广励具有显著的经济效益和社会效益。张晚悬
