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简简介:顾熟讲师,从事食食品1科科学的教学学与大孔吸附树脂,西安蓝深树脂研究所。
WL2S-1型微波炉南京三乐高新技术工程公司;RE-52AA型旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂;722分光光度计上海第三分析仪器厂;pHS-25型精密pH计上海精科雷磁;微量进样器10、50、100ul美国;热风干燥设备为烘房。
试验方法标准曲线的制备精确称取干燥至恒重的芦丁标准品(黄酮标准对照品)5.0mg置于50ml容量瓶中,加入甲醇溶解并定容,配成浓度为0.1mg/ml的芦丁标准溶液。
4.0ml分别置于10ml的容量瓶中,加入30%乙醇溶液使各体积至5.0ml,分别加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀后放置5min,再分别加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀后放置6min,*后分别加入1.0mol/L的氢氧化钠溶液2ml,用30%乙醇溶液定容至刻度,摇匀,放置15min.在510nm波长测定其吸光度。测定结果得回归方程为:A(吸光度)=10.478C(mg/ml)+红枣总黄酮的提取测定粗提:鲜枣一清洗一去核一剪切破碎一干燥一打浆机破碎一三氯甲烷回流去脂一挥发干燥一乙醇回流提取分离、纯化:粗提浸膏一蒸馏水转溶、定容一大孔树脂吸附一除杂一乙醇洗脱一收集一定容一检测称取破碎后的果肉30.0g,在索氏提取器内,用三氯甲烷于60*C回流3h,脱腊、脱脂。脱脂后自然挥发溶剂至干,用无水乙醇于索氏提取器内80*C连续回流提取6h.用旋转蒸发器将提取液在35C减压浓缩成粗提浸膏。
将粗提浸膏用蒸馏水转溶于50ml容量瓶中,定容至刻度。准确量取该定容样液4.0ml,加入己装好的大孔吸附树脂柱(*2.0cmX15cm)中,用蒸馏水除杂,80%乙醇洗脱,洗脱液收集于100ml容量瓶中定容至刻度。
取上述定容样液5.0ml,按标准曲线显色过程显色,测其吸光度,根据回归方程求得C值并通过以下公式计算总黄酮含量:V.一芦丁标准溶液定容体积(ml);V2?大孔树脂上样体积(ml);V3?洗脱后定容体积(ml);V4?显色测定取样液体积(ml);干燥正交试验单因素试验基础上,热风干燥选取热风温度、干燥时间和载样量三个因素,各取三个水平,即热风温载样量(kg/m2):5、10、15;微波干燥选取微波功率、干燥时间和载样量三个因素,各取三个水平,即微波10、15、20,载样量(kg/m2):5、10、15.以总黄酮含量为考察指标,进行正交试验。
结果与分析鲜枣总黄酮含量采用前述实验方法测得鲜枣样液吸光度为:根据回归方程求得鲜枣样液总黄酮浓度为:热风干燥试验结果热风干燥正交试验结果及分析见表1.从正交试验的极差分析可见,热风干燥的*优工艺组合为A1B1C3,即热风温度40C,干燥时间8h,载样量15kg/m2.说明热风干燥条件下,高温和长时间干燥会使油枣总黄酮含量明显降低。同时,从实验数据及分析可以看出各因素对油枣总黄酮含量影响的主次关>C,即干燥时间>热风温度>载样量。
由方差分析(表2)可知,干燥时间和热风温度对油枣总黄酮含量的影响均极显著,载样量的影响不显著。
热风干燥条件下,干燥时间比热风温度对油枣总黄酮含量的影响更为显著。说明干燥所持续时间的长短,对油枣总黄酮含量的影响较大,而热风温度的影响相对要小。在实际生产中,应首先考虑干燥时间,其次是热风温度,而载样量则可根据实际需要而定。
微波干燥试验结果微波干燥正交试验结果及分析见表3.正交试验的极差分析可以看出,微波干燥的*优工艺组合为A2B1C1,即微波功率为0.245kW,干燥时间10min,载样量5kg/m2.说明在微波干燥条件下,选取微波功率0.245kW较为合理,长时间干燥会使油枣总黄酮含量明显降低。同时,从实验数据及分析可以看出各因素对油枣总黄酮含量影响的主次关系为A>B>C,即微波功率〉干燥时间〉载样量。
由方差分析(表4)可知,微波功率和干燥时间对油枣总黄酮含量的影响均极显著,载样量的影响显著。
微波干燥条件下,微波功率比干燥时间对油枣总黄酮含量的影响更为显著。说明微波功率的高低,直接科学※工艺技术表i热风干燥正交二次重复试验结果处理号A热风温度(*C)B干燥时间(h)油枣总黄酮含量(mg/100g干基)表2热风干燥正交试验方差分析方差来源平方和自由度均方F值显著水平热风温度干燥时间载样量误差总和表3微波干燥正交二次重复试验结果处理号A微波功率(kW)B干燥时间(min)油枣总黄酮含量(mg/100g干基)表4微波干燥正交试验方差分析方差来源平方和自由度均方F值显著水平微波功率干燥时间载样量误差总和影响到被干燥物料内部极性分子之间作用的剧烈程度,从而对黄酮成份的变化有明显的影响,进而影响到总黄酮含量的变化。因此,在实际生产中,应首先考虑确定微波功率,其次应考虑干燥时间,而载样量则可根据实际需要而定。
结论本实验研究了热风干燥和微波干燥对油枣总黄酮含量的影响。热风干燥条件下,影响因素的主次关系为干燥时间〉热风温度〉载样量。*佳干燥条件为:热风温度40*C,干燥时间8h,载样量15kg/m2;微波干燥条件下,影响因素的主次关系为微波功率〉干燥时间〉载样量。*佳干燥条件为:微波功率0.2450kW,干燥时间10min,载样量5kg/m2.实验结果为今后进一步研究红枣深加工相关技术奠定了一定的基础。
由于油枣果皮致密,腊质层厚,整果在短时间微波干燥时所产生的大量水蒸气无法逸出,会产生‘’蒸熟“现象,因此必须在干燥前对原料进行适度的切分。本实验在保证干燥完成的前提下,将原料切分为0.5cmX1cmX0.5cm的样块。切分程度对总黄酮含量的影响有待进一步研究。